低介电聚酰亚胺材料的研究进展及前景展望

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摘要：本文主要介绍了低介电聚酰亚胺材料的发展进程和研究现状，根据制备原理和方法的不同，对已有的低介电聚酰亚胺材料进行分类，主要阐述了本征型、多孔型低介电聚酰亚胺材料的制备方法及国内外研究取得的进展，并概述了低介电聚酰亚胺材料在微电子、传感器等领域的应用，对未来低介电聚酰亚胺材料的发展方向进行了展望。

关键词：低介电聚酰亚胺材料;本征型低介电聚酰亚胺;多孔型低介电聚酰亚胺

作为高性能聚合物的一种，聚酰亚胺（PI）因其优良的综合性能，被广泛应用于通信电子等行业领域。由于电子电路集成度的升高，其中产生的电阻和电容（RC）导致的寄生效应逐渐显著，致使性能下降。因此，普通的聚酰亚胺逐渐不能满足未来社会通信电子技术发展。如今，新型低介电常数PI（尤其是ε<2.0）受到国内外很多专家的关注。

一、低介电聚酰亚胺的国内外研究现状

聚酰亚胺是由一种具有酰亚胺环的高分子物质，由二酐和二胺经逐步合成、亚胺化而得，是一种高性能介电材料。由于近几年微电子技术的广泛应用，聚酰亚胺材料迎来了其高速发展阶段，因其在性能方面具有足够大的开发潜力和良好的应用前景，被应用于各个领域。聚酰亚胺的发展已有数百年的历程，BObert等人在1908年利用4-氨基苯甲酸的熔融以及缩合聚合反应首先制造出来。随着人类对新合成高分子材料了解逐渐增多，到1955年，美国杜邦在1995年发表了第一个有关聚酰亚胺的发明专利，使其研究工作得以迅速发展，并于1961年完成了聚酰亚胺的工业化生产，紧接着1965年又研制成功了聚酰亚胺Kapont薄膜。

自20世纪60年代，我国进行了聚酰亚胺的研发，80年代中期，我国进行了工业化，随后其被列入二十一世纪中国最有希望的工程塑料名单。聚酰亚胺已经衍生出了很多化工产品，如联苯式聚酰亚胺和硫醚型聚酰亚胺等。它具备耐高热、抗电晕、抗辐射性、高强度、高绝缘、低吸湿度、低介电常数和低介电损耗等良好的整体性能，并在加工性能和制备配方工艺工程设计上具有多途径和自由度，使之作为微电子应用领域中无法取代的重要性材料。如今，聚酰亚胺材料（PI）开启了新发展的时期，被广泛应用在电子集成电路的绝缘材料领域。随着我国电子通信产业的技术不断更新和换代，其信息传输频段也将日益向高频率方向发展，能够实现信息传输速率快、介电损失少的目标。尽管如此，人们仍需要进一步地减少印制电路板等绝缘材料的介电常数。因此，研究并开发新型低介电聚酰亚胺材料已成为该领域的热点。

二、低介电聚酰亚胺材料

对于普通的聚酰亚胺材料而言，其介电常数逐渐不能适应如今高频率、高速度集成电路中的需求。因此，近年来很多专家投入到低介电聚酰亚胺的研究之中。材料本身介电性能主要与三种极化现象有关：电子极化，原子极化和取向极化。根据其相应制备原理及方法不同，可分为本征型低介电PI和多孔型低介电PI。

（一）本征型低介电聚酰亚胺

随着5G技术领域的发展，对聚酰亚胺介电性能的要求越来越高。目前，国内外采取了许多方法来加以改善本征型聚酰亚胺薄膜的介电性能。

1.引入氟元素

引入氟元素，来达到降低介电常数的目的。氟原子的引入主要有两种方式，其中一种方式就是直接接入到聚酰亚胺的分子链中。杨士勇课题组先合成了含有九个氟原子的二酐单体并于多种二胺单体合成聚酰亚胺，其介电常数2.71～2.91 之间，在之后的研究中又经多步反应制备了含有十二个和十五个氟原子的多三氟甲基取代基的芳香族二胺，并与多个二酐单体反应制备出一系列聚酰亚胺，结果显示PI中含氟量越高，介电常数越低，并且具有十五个F原子的二胺与6FDA聚合得到的PI具有最低的介电常数为2.49。不仅如此，这一系列薄膜还具有良好的热稳定性，玻璃化转变温度均在200oC 以上，吸水率为0.17～0.66%。但在目前的研究中对于含氟单体结构PI薄膜各项性能的影响并没有详细研究。

2.引入脂环结构

通过引入脂环结构也可以降低介电常数。例如，张艺课题组等人合成了多个带有大体积侧基的新型二胺结构，包括三苯甲烷和三苯乙烯大体积侧基，并与二酐反应合成聚酰亚胺，使其最低可达2.44。该课题组人员Liu Y等人还合成了超低介电的聚酰亚胺，其介电常数在10kHz下可低至1.52，介电损耗为 0.001。更重要的是这种优异的介电性能可以在280oC下保持稳定。但引入脂环结构的一个缺点是单体的合成过程烦琐复杂，单体产率无法保证，不利于实现工业化。

3.引入大体积原子或原子团

引入大体积原子或原子团可以增大分子内重复单元的摩尔体积，从而降低其单位体积内的极化分子数。Liu等早期通过合成反应制备了含有大共轭结构的二胺单体，然后经过与若干类单体二酐的缩聚反应得到了一系列聚酰亚胺。研究发现，引入三苯基乙烯结构不仅可以降低聚酰亚胺薄膜的介电常数，同时还可以保持其优良性能。它的介电常数为2.63～2.76，拉伸强度为115.0～130.5 MPa，DSC测试获得的玻璃化转变温度为352～385℃。

（二）多孔型低介电聚酰亚胺

近年来，国内外科学家对多孔型低介电PI材料的研究从未停止。它是目前最有可能制备成超低介电常数的聚酰亚胺材料。根据形成孔洞的原因，我们可以将多孔型低介电PI分为两大类：本构多孔结构型和致生多孔结构型。本构多孔结构型顾名思义就是孔洞由材料本身的结构自然形成的，而致生多孔结构型就是指借助一定的物理或化学方法等形成的孔洞，并且这些孔洞中还可以添加一些微型颗粒，从而进一步降低介电常数。

1.本构多孔结构型

本征型多孔聚酰亚胺是指只改变单体化学结构，同时依靠单体中特殊的化学基团聚合而成的材料。制备过程中无须借助致孔剂、填料及其他工艺手段，另外，这种特殊的化学基团一般是刚性强且具有扭曲的分子结构。这种类型的聚酰亚胺可以很好地在保留自己优良性能的同时降低介电常数。并且，由于具有刚性杂环骨架和高稳定性，它受到了广泛的研究。

Shahram等人先合成了均苯四酸二酐（PMDA），并且加入多种常见的二胺聚合单体，共同制备了孔径为 5～20 nm的纳米级聚酰亚胺泡沫塑料。他们发现，其的介电常数在2.46～2.73 之间，并且可以在370℃的温度下使用。

Li等人则采用联苯四甲酸二酐（BPDA）、对苯二胺（PDA）、双（三氟甲基）—二氨基联苯（TFDB）这三种物质共聚成了聚酰胺酸溶液，之后他们又使用热酰胺化与流延铺膜等工艺手段得到孔隙均匀的PI薄膜。

虽然本构多孔结构型聚酰亚胺领域目前已经得到了大量的研究，但是在低介电性能方面，它的表现并不让人满意。

2.致生多孔结构型

与天然形成孔洞结构的聚酰亚胺相比，致生多孔结构型PI的低介电性能相对较好。目前国内外主要通过物理或化学等方法去制备致生多孔PI。大致可以分为相分离法、超临界CO2法、化学溶剂法等。

（1）相分离法

相分离法是一种经常使用的致孔，经过多年科学工作者的研究，取得相对较大的成功。

Ren等人在湿度较高的空气中，把粉碎后的PI材料加入极性溶剂中，借助旋涂法工艺手段成膜，然乎在其经过一系列操作后通过水蒸气进行分相，完全分相后会形成多孔PI薄膜。并且他们得出一个结论：旋涂中加快进程或加入过量的PI粉末，最后分相获得的膜层就会变薄。其介电常数会随着薄膜密度的变化而变化。如果操作无误，其介电常数有可能降至1.7。

刘鹏波课题组借助非溶剂诱导相分离手段得到了平均孔径在6～28 μm之间的多孔PI膜。他们研究发现孔洞的数量会介电常数的大小。如果孔洞占比在80%时，多孔PI膜的介电常数可以达到1.81。

（2）超临界CO2法

之所以使用超临界态CO2的原因是在使用传统CO2制备的过程中，会对环境造成污染。并且材料中所形成的泡孔性能较差，分布不均匀。超临界态CO2法不仅可以弥补以上的不足，还可以进一步降低PI材料的介电常数。

YAKUWA等人也曾尝试在超临界态的CO2气体混合物中连续多次的采用萃取法和加热法萃取，目的是去除了PAA溶液体系中所残余存在的两相分离剂，经亚胺化工艺处理后而制备得到的PI多孔材料的平均孔径一般仅在10μm以内，其中孔隙的孔径占比一般控制在约20%至～90%之间，介电常数能保持2.0左右。

李晓文课题组使用PAA作为原料，借助超临界CO2发泡得到了孔径分布均匀的多孔PI薄膜。通过介电性能的分析，他们发现泡孔密度为0.75 g/cm3，其介电常数降至2.21。并且，如果在100Hz频率附近的话，那么材料将能够维持一段时间介电常数数值的不变。

（3）化学溶剂法

使用化学溶液法生产多孔PI复合薄膜的基本原理：将PI为基础连续相，然后把分布在里面的纳米填充物通过某些化学溶剂加以分解或刻蚀，最终先前的填充物被空气替代。

Zhang等人通过使用化学溶胶-凝胶工艺，把SiO2的粒子扩散到PI基体内，从而生产出由含氟代替的聚酰亚胺-二氧化硅复合型薄层（FPI/SiO2），然后通过HF（氢氟酸）溶液进行化学蚀刻法加工而产生带有孔洞结构的PI。并且他们发现通过调节纳米二氧化硅的用量能实现对孔洞结构的精准控制。此方法得到的PI薄膜介电常数可降到1.9。

周慧课题组等人针对SiO2和PI基体二者界面相容性的优化和成膜物质量的增加两个方面，给出了自己的观点。她们在将二者共混之前，先对SiO2的高分子微球表面进行了氨基预处理，而后再将PI和高分子微球表面的化学键联系起来，在氢氟酸的刻蚀下，最后获得了微孔薄膜。经过介电性能数据分析，其介电常数在2.1以下。

尽管人们对该方法进行了大量的研究，并且取得了显著成效。但是国内外研究者通常不会建议人们采用此方法，因为在制备过程中会使用到氢氟酸这样的强酸，实验过程存在潜在危险，处理不当还会污染环境。并且如果引入的填充物未刻蚀或溶解完全就会引入不必要的杂质，进而影响电介质材料的综合性能。

3.多孔—填料复合型

人们发现不管是采用本构多孔结构型还是致生多孔结构型去制备多孔聚酰亚胺，其介电常数远远达不到最理想的需求，满足不了5G时代微电子产业的要求。为解决以上问题，科研人员发现在原有孔洞的基础之上，在孔洞中引入一些填料进入聚合物基体制备的复合型PI材料，可以更加高效的降低其介电常数。并且如果我们引入的填料是无机颗粒的话，可以减少一些物质挥发，减少能量损失，同时可以避免因使用某些溶剂而造成环境污染。目前，研究和应用较多的低介电常数填料有二氧化硅、聚倍半硅氧烷（POSS）等。

（1）多孔SiO2—PI复合

二氧化硅具有耐高温、化学性质稳定、热膨胀系数小等特性，作为无机填充物被广泛应用于复合材料的制备。由于SiO2的本征介电常数较小，若再叠加引入孔洞的双重效果，制备具有纳米孔隙结构（介孔粒子、空心球、空心管等）的复合新型纳米SiO2材料其特性将变得更优异且稳定，并且能显著地降低复合PI材料的介电常数。

王娜课题组等人通过使用MCM-41材料作填料从而制出得了一系列的新型多孔聚合物基复合材料，其间，他们还发现了介孔材料SiO2体系催化剂合理的引入，能够很显著地去改善新型多孔复合薄膜的热力学性能。随后，党智敏课题组又将MCM-41填充物和PI共混改良后，成功生产出了一系列的复合余孔覆膜。通过对各种材料表面介电性能数据的对比分析研究与计算，他们得出如果复合填料中的负载质量分数仅为百分之三时，其介电常数的最低值可达2.86。

郎雷鸣及其所在课题组同时也是在研究SiO2空心管的化学制备工艺原理问题上做出了很大努力。最后，他们在研究过程中发现柠檬酸铵（AC）在酒精与水溶液的混合溶剂系统中出现了“针形状”结构。在广泛借鉴了国外对酒石酸铵结晶技术的相关研究——关于制备硅纳米管结构模板材料初步研究的试验分析结果，他们推测AC结晶能够用作SiO2纳米空心管形成的结构导向物。在通过水的冲刷，在除去内部结晶之后，就能够制备到SiO2纳米空心管。

（2）POSS—PI复合

相对与其他无机填料，POSS的表现更好。它能以化学键的方式与有机链相连，形成真正的有机/无机纳米复合材料，提高体系的整体性能。所以POSS成为近年来有机/无机纳米复合电介质材料领域的研究热点。

Lee等人把POSS投入PI的基础体溶液中，最后得到了POSS—PI复合膜。当POSS的质量得分低于百分之十时，其介电常数为2.65。研究表明介电常数随着POSS的浓度的改变而发生变化，当浓度提高时，其介电常数会有所减少。

Lin等将PI基础体用偶合剂3-氨基丙基三甲氧基硅烷加以改性，再添加甲基倍半硅氧烷低聚体，在高温下的环境下成功生产了POSS—PI复合膜。他们的方法在一定程度上降低了复合材料的相互分离，并且改善了薄膜的综合性能，介电常数也略有降低。

三、低介电聚酰亚胺的应用

低介电聚酰亚胺材料由于在耐温、绝缘和机械方面拥有良好的性能，且材料还具有介电常数低、密度较小和质量轻等各方面优点，因此在航空航天与电子器件等方面得到了非常广泛的应用，如图1所示，可作为涂层材料应用于漆包线和航空航天领域中的绝缘涂层或者耐热涂层。同时，随着中国在5G通信技术应用领域的进一步发展，低介电聚酰亚胺在微电子领域受到了广泛的应用，主要包括以下几个方面：

（一）聚酰亚胺有机光波导材料

有机聚合物光波导在光通讯领域有着广泛的应用。目前光通讯聚合物光波导材料主要有氟代和氘代聚甲基丙烯酸酯以及氟代聚酰亚胺。虽然氟代和氘代聚甲基丙烯酸酯具有较好的透光性，但由于它的玻璃化转变温度较低，具有严格的加工使用温度，从而限制了它的应用。而聚酰亚胺的使用可以保持良好耐热性。

（二）柔性电路板

它是由聚酰亚胺或者聚酯类薄膜为基材制备成的一种具有优异可挠性和高度可靠性的印刷电路板。聚酰亚胺由于自身的优良热性能、力学机械性能械性能和电性能提高了柔性电路的可靠性，成为FPC常用的基质材料。随着可折叠手机等新型电子产品的问世对高品质FPC的需求越来越大，同时也对作为基质材料的聚酰亚胺提出了更高的要求。随着可折叠手机等新型电子产品的问世对高品质FPC的需求越来越大，同时也对作为基质材料的聚酰亚胺提出了更高的要求，如透光性、低介电。

（三）α粒子的遮挡材料

在航空航天和一些军用设备中，经常会遭受一些辐射从而导致集成电路性能发生劣化或者失效。因此其中最有效的方法是采用可以吸收α粒子的材料涂覆在IC芯片的活性表面，防止芯片受到α粒子的干扰。聚酰亚胺薄膜因为其结构特点而具有效屏蔽α粒子的作用，可以作为芯片α粒子保护层[34-36]。

除此之外，聚酰亚胺的应用还扩展到了传感器领域，比如与石墨烯结合制备的应力应变传感器，对石墨烯基传感器可以起到机械强化，提高灵敏度的作用[37]。并且作为层间绝缘材料，聚酰亚胺在5G高频高速电路中也发挥着重要作用。改性后的低介电聚酰亚胺薄膜可以有效降低信号干扰，减少信号延迟现象，提高信号传输的速度和准确性。

四、结语

随着微电子工业的飞速发展，超低介电常数层间绝缘材料的需求呈现井喷式增长。在这种背景下，低介电常数聚酰亚胺的研究有了很大突破，并且应运出多种降低PI材料介电常数的方法。本文对国内外研究进行了综合分析，发现在制备低介电聚酰亚胺材料时，主要采取制备本征型低介电PI和多孔型低介电PI。紧接着对其各自的主要制备方法进行了论述，尤其是对制备多孔型低介电PI进行了详细介绍。另外，在低介电聚酰亚胺材料的应用上，也进行了详细的阐述。尽管目前低介电PI薄膜的研究取得了显著成效，但要得到热稳定性好、力学性能高、抗腐蚀性强、吸湿率低等各方面性能优越的低介电常数聚酰亚胺材料仍需相关领域进行大量的探究。综合来看，制备出新颖且性能优越的低介电聚酰亚胺材料是时代发展所需，对我国相关领域的发展具有重要意义。

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基金项目：国家自然金基金，吲哚并咔唑基聚合物半导体的绿色合成及其性能研究（项目编号： 52103225）;辽宁省教育厅面上项目，苯并噻二唑基窄带隙聚合物的绿色合成及其性能研究 （项目编号：LJKZ0164）。

作者简介：汪子翔（1996-），男，安徽省蚌埠市人，在读本科，沈阳工业大学高分子材料与工程专业，研究方向：有机/无机功能薄膜制备与研究。

通信作者：郑荣荣（1985-），女，讲师，博士研究生，研究方向：有机/无机功能薄膜制备与研究。