摘要：本论文旨在深入探讨贵州黔东南天柱地区石英脉型金矿的化验方法。通过对常见化验方法的原理、优缺点进行分析，结合实际案例研究，详细阐述了样品制备、化学分析和仪器检测等关键环节。重点介绍了原子吸收光谱法（AAS）（活性炭吸附和泡沫塑料富集法）在石英脉型金矿化验中的应用。同时，对化验过程中的质量控制措施和误差来源进行了讨论，对准确测定石英脉型金矿的含量提供可靠的方法和指导。关键词：石英脉型金矿；化验方法；化学分析；仪器检测

Abstract： This paper aims to deeply explore the assay methods for quartz vein-type gold deposits in Tianzhu area， Southeast Guizhou. By analyzing the principles， advantages and disadvantages of common assay methods and combining with practical case studies， it elaborates in detail on key links such as sample preparation， chemical analysis and instrument detection. It focuses on introducing the application of atomic absorption spectrometry （AAS） （activated carbon adsorption and foam plastic enrichment methods） in the assay of quartz vein-type gold deposits. Meanwhile， the quality control measures and error sources in the assay process are discussed， providing reliable methods and guidance for accurately determining the content of quartz vein-type gold deposits.

Keywords： Quartz vein-type gold deposits; Assay methods; Chemical analysis; Instrument detection

一、引言

黔东南地区的石英脉型金矿通常以自然金的形式存在，伴生有黄铁矿、黄铜矿等矿物。其金含量分布不均匀，颗粒金弹性较大，不易加工至200 目，且矿石成分复杂，溶样时即使加了氟化钾除硅，样品溅跳依然严重，这给化验工作带来了很大的难度，常规化验同一个样品多次常常得到误差较大的结果。如何能够准确测定石英脉型金的含量，同时对伴生元素进行分析，为本类型金矿的化验及评价和开发提供全面的数据支持是本文需研究的问题。

2023 至2024 年本人作为技术负责人主导承接了该地区几个项目的金矿化验工作，通过一年多来对该类型金矿的化验，提出准确化验该种类型金矿的经验总结，准确提交化验成果对于金矿的勘探、开采和选矿具有重要意义。随着金矿开采和加工技术的不断发展，对化验方法的准确性、灵敏度和效率也提出了更高的要求。

二、黔东南地区石英脉型金矿的特点及化验要求

黔东南地区的金矿主要以石英脉型金矿为主，是两种金矿类型之一，石英脉型金矿是指金矿以石英脉体为主要赋存体，并常伴随有少量硫化物的金矿床。其主要特征包括：1. 富含石英脉体。石英脉体是石英脉型金矿的主要赋存体，通常呈簇状或网状，有时呈带状，多为白色或灰色透明晶体。

2. 赋存于自然断裂带。石英脉型金矿常位于一定的构造环境中，主要赋存于自然断裂带内。这种类型的金矿在构造上一般与地震构造、褶皱构造、断裂构造等密切相关。

3. 常伴随有硫化物。石英脉型金矿常含有部分硫化物，如黄铁矿、黄铜矿等。

三、化验方法选择

3.1 可选方法和各种方法优缺点一）火试金重量法

方法概要：试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣，通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒经硝酸分金后， 用重量法测定金含量。

火试金重量法的优点：

准确性高火试金法通过高温熔融和氧化还原反应，能够将金从矿石中有效分离出来，并进行精确的称量，从而准确测定金的含量。 适用性广：火试金法几乎能适应所有的金矿石样品，包括那些用其他方法难以分析的复杂矿石。富集效果好：火试金过程中，贵金属能够与其他杂质有效分离，并富集在一起。即使在含量极低的矿石中，也能准确测定贵金属的含量，可靠性高：火试金法的结果可靠性高，通常被认为是贵金属分析的标准方法之一。

取样代表性好：火试金法可以取大量样品，一般取20g＼～40g，甚至可取多至100g 或100g 以上，确保样品的代表性。

缺点：操作复杂火试金过程相对复杂，需要严格的操作步骤和条件控制，增加了分析的难度和成本，也要求操作人员具备较高的技能水平， 不适宜于大批量样品的化验。 污染风险：火试金过程中可能会产生有害的气体和粉尘，对环境造成一定的污染。此外，铅等熔剂的使用也可能带来环 染和安全问题。设备要求高，火试金需要特殊的设备和工具，如高温炉、烤钵等。这些设备的购置和维护成本较高，对实验室的硬件条件有一定要求。耗时较长：火试金过程需要一定的时间来完成，包括取样、熔样、烤钵试金、称量以及金银分离等步骤，这使得分析周期较长，不利于快速获取分析结果。

二）活性炭富集火焰原子吸收法

1、方法介绍：试料经焙烧后，用王水溶解，金以氯金酸形式进入溶液中用活性炭富集金与干扰元素分析，灰化后采用王水溶解金， 在盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm 处测定金吸光度值。

活性炭法的优点：

a 高效吸附：活性炭具有微孔结构，提供大量接触面积，提高吸附速度和效率适用性广：活性炭吸附可碘量法和原子吸收法等多种方法。

c 相对经济：所用试剂和材料成本不高。

缺点：

a 操作步骤多：涉及活性炭处理、吸附等流程，较为繁琐。

b 活性炭质量影响：不同活性炭可能带来分析结果的波动。

c 受干扰因素多：如其他能与碘反应的物质存在可能干扰测d 分析时间长：吸附和解吸等过程延长分析时间。

e 对操作人员要求高：需准确掌握各步骤操作要点以确保结果准确。

三）泡沫塑料富集法：

方法简介：试料经 650℃灼烧，王水分解后，于王水（1+9）介质中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲解脱 Au或灰化泡沫制成HCl 溶液，将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS 法测定金的吸光度，本法适用于岩石，矿物中金 0.1-200ug/g 的测定

泡沫塑料富集法测定的优点：

a、泡沫塑料富集原子吸收测定金从样品的准备到最后的测量结果简化操作，适合批量化验，工足量相对较小，测量较精确，泡沫价格低廉成本较低。

b、安全可靠：使用泡沫塑料富集原子吸收测定金比传统的化学方法安全可靠，可以避免危险反应，还可以大大减少分析过程当中会产生的污染。

泡沫塑料富集法测定金的缺点：

a、泡沫吸附率不高：泡沫吸附率相对于活性炭法吸附率不够高， 需经过试验选定品质符合的泡沫才能使金的吸附率超过 95% 。

b、金矿样品杂质和金含量高时双样误差较大： 吸附杂质高时泡沫吸附容易饱和使金的吸附不完全，使吸附率偏低。

3.2 通过以上方法介绍本文主要选择活性炭富集和及泡沫塑料富集火焰 子吸收两种方法对比进行化验，两种方法各有优缺点，对于含量低于10g/t 的样品 后主要靠往复式振荡器振荡吸附，该方法人员工作量较小，对技术员要求较低，金含量大 活性炭富集法，该方法称样 20-30g 溶解后，用活性炭吸附， 吸附率较高，代表性好，准确度高，但分析速度相对慢工作量相对较大。

综上所述，在样品收到后先用泡沫塑料富集法进行初步分析， 当发现样品中含量大于 10g/t 的样品， 再采用活性炭富集法进行分析增加准确率。

四、化验过程

4.1 样品加工

分析试样的制备可分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中留存相应的副样样品加工缩分严格按照公式Q=Kd2 进行。其中：

Q－样品质量（重量） （kg） ）；

d－样品破碎后最大颗粒直径（

K－缩分系数（经验系数），取值 0.1。

控制每个样品加工中样品损失率均小于 5% ，满足规范要求。

对中碎阶段进行损耗率进行 1 个 批次抽查，发现中碎阶段损耗率均满足要求 <5%

试样缩分时，每次缩分后两部分试样之质量差不得大于缩分前试样质量的 3% 。依据为《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130.1-2006，质量符合要求。

样品细磨：石英脉型金矿石的样品需要进行细磨处理。具体方法包括样品连续细磨或细磨后再返复二次。初次细磨后，如果发现金被压成片状或搓成条状，则再次细磨时金会被折断，加上石英砂的切割，形成细小颗粒，从而提高样品的均匀度，这样可减少称样量。

对于含量较高且多次测试后金含量误差均超过标准的样品， 则在加工时选用重选法对样品进行处理，其流程如下：首先是在上述已缩分剩下的粗副样中选取中500g 的样品全部用圆盘磨粉机磨粉，然后通过振筛机将样品进行粒度分级，小于 0.075mm 的样品为筛下样品， 对其进行金品位按泡沫塑料富集法或活性炭发进行分析，对于粒度大于 0.075mm 的颗粒其可能含颗粒金的部分用水洗后， 筛下水样烘干后，将残渣进行性金的分析，筛上样品烘干后进行金的分析。

4.2）样品的测试流程

一般每批样品按正长流程： 称取10g 样品，650℃灼烧、王水溶样后，于振荡器上调节酸度泡沫吸附、 吸附后的泡沫、 通过稀盐酸浸泡后，灰化并溶解后于原子吸收分光光度计上进行测定。

对于石英脉性金矿往往平行样按上述方法做一次不能获得准确结果，在初步结果出来后， 对平行样误差很大的样品和含量大于 10g/t 的样品， 就需要将副样找出先进行筛分， 再对筛下样品称20 克按活性吸附法进行测试， 对筛上样品全部溶解后用活性炭吸附法进行进行分析测试。

五、样品测试过程中质量控制要点

5.1 标准物质质量控制要点如下：

- 配制标准溶液时要与被测样品的基体组成、形态和浓度范围相匹配。比如标准溶液配制酸度为 5%王水浓度， 样品定容时应与标准溶液介质保持一致。

- 2、标准物质的购买应从有资质的生产商处购买，保证其定值准确且有良好的溯源性。

3、标准物质应保证其正确的储存条件

- 按照标准物质证书要求的条件保存，需要密封并在在低温、避光、干燥环境下保存。

- 防止污染，标准物质应存放在清洁、无污染的环境中，和可能会干扰的化学品或其他标物分开存放。

- 4、有效期内使用，标准物质使用一段时间后，其浓度可能改变，会影响测试准确性。

- 5 准确地称量和稀释，严格按照操作流程和说明书进行操作，确保浓度准确。

6、定期对标准物质进行核查，比如核查其物理性质是否改变，含量是否在允许范围内-5.2 泡沫塑料富集法泡沫提高泡沫吸附率的控制要点

1、泡沫塑料的选择与处理

- 要选择质地均匀、吸附性能良好的泡沫塑料。不同批次的泡沫塑料可能会有差异，尽量选用同一批次的产品。

- 2、在使用前，需对泡沫塑料进行清洗，以去除表面可能存在的杂质。可以用稀酸浸泡后，再用去离子水冲洗干净，避免酸液残留影响吸附效果。

- 3、样品的粒度要合适。如果样品粒度太大，金元素难以充分暴露被吸附；粒度太细，可能会增加杂质干扰，一般破碎至合适目数

（200 目为宜）。

- 4、确保样品的消解完全。采用王水溶样，加热室温度不能过低，保证金元素完全溶解进入溶液，以便于泡沫塑料吸附。

- 5、在振荡器上吸附时应控制吸附的温度和时间。温度会影响吸附动力学，一般在室温下操作，但要保持温度相对稳定；吸附时间要足够长 50-80 分钟上为宜，让泡沫塑料充分吸附金，但也不能过长，避免解吸等情况发生。

-6 溶液的酸碱度也很关键。不同酸度条件下，泡沫塑料对金的吸附率不同，通过多次试验最佳范围为10% 王水溶液。

- 7 采用硫脲解脱法测定时，使金从泡沫塑料上完全解脱进入溶液进行测量。解脱液的选择和用量要合适，并且要保证解脱效率。

测量仪器要提前校准，确保测量结果的准确性，如使用原子吸收光谱仪时，要检查波长准确性、吸光度准确性等指标。

4.4 平行样测定

-1 对同一样品进行多次平行测定，计算相对标准偏差，控制测定结果的精密度。

-2 对于批量样品的测定每批样品抽取 30%样品作为密码样进行抽查，基本分析结果与密码抽查样结果需在误差范围内，否则抽查样上下编号样品均需复查，直至满足要求。

4.5 人员培训

在批量样品的化验中需用到辅助人员提高化验速度，这些人员的工作包括、溶样、称样、洗样等环节，必须培训相应人员使其操作规范，减少人为误差。

六、误差来源及分析

金矿测试分析的误差来源主要有以下几方面：

一是样品因素。金矿样品本身不均匀，若取样没有代表性，如只取到富矿或者贫矿部分，就会产生误差。而且在样品的采集、加工过程中可能会受到污染，像混入其他金属杂质，会干扰测试结果。

二是分析方法的局限。不同的测试分析方法有不同的精度和适用范围。例如，有些传统化学分析方法可能对于痕量金元素的检测不够灵敏，导致结果偏低；或者在使用仪器分析时，仪器的校准出现问题、参数设置不合理等都会造成误差。

三是人为操作因素。操作人员在样品制备环节，如称量、溶解、定容等操作过程中，如果操作不规范，产生误差的可能性就会增加。在使用仪器进行检测时，对仪器操作不熟练也会影响测试结果。

四是环境因素。测试环境的温度、湿度等可能会对分析仪器产生影响，例如一些高精度天平在湿度大的环境下可能会产生读数偏差，从而影响金矿测试分析的准确性。

化验过程中的误差主要来源于样品的代表性、样品制备过程中的损失和污染、分析方法的局限性、仪器的稳定性以及操作误差等。通过采取严格的质量控制措施和优化化验流程，可以有效地降低误差，提高化验结果的准确性。

七、结论

综上所述，针对石英脉型金矿的化验，应根据样品的特点和化验要求选择合适的方法。在实际应用中，可以结合多种化验方法相互验证，同时加强质量控制，以确保化验结果的准确可靠。随着化验技术的不断发展和创新，未来将有更加高效、准确和环保的化验方法应用于石英脉型金矿的分析，为金矿产业的发展提供有力的技术支持。

参考文献

1、金廷福 潘佩荣 肖荣洋 蒙宇乐《黔东南同古金矿床地质特征再认识》地质找矿论丛 2014（029）003

2、《金矿石化学分析方法》GB∕T 20899.1-2019 第 1 部分金量的测定。

3、陈东志 李进军 《泡沫塑料富集原子吸收法测定金的若干技术问题》 黄金科学技术 2005（Z1）

4、《地质矿产实验室测试质量管理规范》 DZ/T0130.

作者简介：段全 男 1980 年7 月出生

职称： 正高级工程师

研究方向： 地质岩石矿物试验测试 生态环境污染物检测