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摘要：目的：建立克咳胶囊的薄层色谱鉴别方法，定性鉴别其真伪，保障治疗效果；克咳胶囊是我们贵州省益佰制药常年生产的中成药，具有止咳、定喘、祛痰的功效。用于咳嗽、喘急气短等疾病的治疗。方法：氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，使用硅胶G板，以50%乙醇为溶剂，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为个供试品溶液，以碘蒸气显色清晰，在日光下检视。结果：供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点。结论：该方法准确、简便，故建议将此项目列为质量标准正文。

关键词：克咳胶囊；薄层色谱；中成药

根据克咳胶囊质量标准可知该制剂处方中有罂粟壳、麻黄、苦杏仁、甘草等投料比较大的中药材，故其成分中应该有吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、苦杏仁苷和甘草酸等成分，目前该标准中只做了麻黄和甘草酸的定性鉴别，未做吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、苦杏仁苷的成分鉴别，为了健全标准，这次探索性研究把克咳胶囊中主药罂粟壳、麻黄、苦杏仁列如考察对象，并对考察结果按照国家药典委员会《中药分析方法验证指导原则实施细则》[1]的相关要求进行以下方法学耐用性考察。

11  仪器与材料

仪器：1）KQ-500DA型数控超声波清洗器（昆山市超声器有限公司）；2）DHS-100低温恒温恒湿试验箱（北京中科环试仪器有限公司）

薄层板：1）默克化工（上海）有限公司的硅胶G板（批号HC41642055）；2）青岛海洋化工厂分厂硅胶G板（批号20191010）；3）青岛胜海精细化工有限公司硅胶G板（批号20191212）。

试剂：乙醇、正丁醇、硫酸、氨水均为分析纯。

供试品： 供试品来源（见表1）。

2  方法

2.1  提取溶剂的考察

取克咳胶囊规格（0.3g/粒）10粒内容物，分别以甲醇、乙醇、50%的乙醇和水各25ml，超声处理30分钟。滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml，作为个供试品溶液。取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱对照品制成1mg/ml的混合对照品溶液，按照2020年版《中国药典》四部薄层色谱法（通则0502）试验，各取甲醇、乙醇、50%乙醇的提取液2和4分别点在同一 1%氢氧化钠的硅胶G板上，以氯仿-乙酸乙酯-乙醇（10：5：15））为展开剂，展开，取出、晾干。碘蒸气熏至斑点清晰，日光下检视，结果50%乙醇提取液的信息比其他两种提取液的信息更清晰，故建议选用50%乙醇提取液列如正文（见附图Ⅱ-1）。

2.2  对照药材与对照品溶液的制备

取罂粟壳1克，加50%的乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣乙醇1ml，做对照药材溶液；另取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、苦杏仁苷对照品，加乙醇制备成每毫升各含1毫克的混合对照品溶液，作为对照品溶液。

2.3  不同展开剂的考察

以上述50%乙醇提取的克咳胶囊供试液和罂粟壳对照药材溶液以及混合对照品溶液，分别以正己烷-乙酸乙酯-乙醇（6：4：1）、氯仿-乙酸乙酯-乙醇（10：5：15）和氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂、展开，取出，晾干，置紫外光365nm下检视，供试品与对照药材有对应的荧光斑点，但是对照品无荧光斑点，碘蒸气熏至斑点清晰后置日光下检视，结果以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂的薄层色谱图斑点清晰显色明显，建议列为正文。按照国家药典委员会《中药分析方法验证指导原则实施细则》的相关要求进行以下方法学耐用性考察。

①温度的考察：进行了室温（15℃）、低温（3℃）和高温（40℃）的考察，结果均较好。

②湿度的考察：进行了高湿度（88%）、中等湿度（49%）和低湿度（18%）的考察，结果表明在上述条件下都能较好分离。

③不同生产厂家薄层硅胶G板的考察：共试验两个厂家的薄层硅胶G板，分别为青岛胜海精细硅胶化工有限公司和默克化工（上海）有限公司的硅胶G板（批号HC41642055），结果均能较好分离。

④15个不同批号的克咳胶囊的薄层鉴别（见附图Ⅱ-2）。

结论：

在此试验条件下，供试品色谱中在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果表明，分离度好，斑点显色清晰，故选择将此项列入质量标准正文。

参考文献【REFERENCES】

[1]  国家药典委员会.《中药分析方法验证指导原则实施细则》[s].北京：中国医药科技出版社 .

[2]  国家药典委员会.《中国药典》2020年版四部[s].北京：中国医药科技出版社 .2020：59.