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基于色谱分析的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸检测与质量安全风险评估
摘要:本文系统研究了食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸四种防腐剂的色谱检测方法与质量安全风险。通过优化高效液相色谱(HPLC)条件,实现了四种添加剂的同步分离与定量分析,检测限达 0.037-0.092 mg/kg,回收率 91%-11% ,精密度 RSD<8% 。结合毒理学数据与实际检测结果,发现苯甲酸超标率为 12.3% ,山梨酸超标率为 8.7% ,糖精钠超标率为 5.6% ,脱氢乙酸在烘焙食品中检出率达 34.2% 。风险评估表明,长期摄入超量添加剂可能引发肝脏代谢负担增加、骨骼生长抑制及过敏反应。研究结果为食品安全监管提供了技术支撑,建议强化高风险食品类别的添加剂使用监控。
关键词:高效液相色谱;食品防腐剂;质量安全;风险评估
一、引言
食品防腐剂是延长保质期、抑制微生物生长的关键添加剂,但过量使用可能引发健康风险。苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸作为我国允许使用的四种主要防腐剂,其安全性争议持续存在。苯甲酸可能引起肝脏代谢负担,山梨酸过量摄入可能抑制骨骼生长,糖精钠的致癌性风险仍存争议,脱氢乙酸在高温加工食品中的稳定性问题亦需关注。现行国家标准(GB 2760-2024)对四类添加剂的限量要求严格,但实际检测中仍存在超标现象。本文基于色谱分析技术,建立四种添加剂的同步检测方法,并结合毒理学数据开展风险评估,旨在为食品安全监管提供科学依据。
二、材料与方法
2.1 仪器与试剂
实验采用岛津 LC-20AD 高效液相色谱仪(配备紫外检测器)作为核心分析设备,搭配 C18 色谱柱( 4.6mm×250mm , 5μm )实现目标物分离。辅助仪器包括KQ-500DE 型超声波清洗器(用于样品提取)、ME204E 型电子天平(精度 0.1mg )及 PHS-3C 型 pH 计(用于溶液酸碱度调节)。试剂方面,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸标准品(纯度 ⩾99% )购自国家标准物质中心,甲醇与乙腈为色谱纯试剂,乙酸铵、亚铁氰化钾、乙酸锌为分析纯试剂,氢氧化钠溶液(20g/L )用于 pH 调节,所有溶液均以超纯水(电阻率 ⩾18.2MΩ⋅cm )配制,确保无干扰离子。
2.2 样品前处理
针对不同基质样品采用差异化提取策略:固体样品(如糕点、肉制品)需称取 2.0g 至 50mL 离心管,加入 25mL 超纯水涡旋混匀后,50% 超声提取 20min ,冷却后依次加入 2mL 亚铁氰化钾溶液(
)和 2mL 乙酸锌溶液( 183g/L ),以沉淀蛋白质与脂肪,随后用氢氧化钠溶液( 20g/L )调节 pH 至 7.5, 8000r/min 离心 5min ,合并上清液并定容至 50mL ,过 0.22μm 滤膜后待测;液体样品(如饮料、调味品)则直接取 10.0mL 至 50mL 容量瓶,加水稀释至刻度,过 0.45μm 滤膜。对于高脂样品(如奶油),需先经乙醚脱脂处理,再以氨水 - 水体系提取添加剂,确保基质干扰最小化。
2.3 色谱条件
色谱分离采用等度洗脱模式,流动相为甲醇 - 乙酸铵溶液(0.02mol/L, pH6.0)=15:85(V/V) ),流速设定为 1.0mL/min ,柱温维持30% 以优化峰形。检测波长选择 230nm ,兼顾四种添加剂的紫外吸收特性,进样量为 10μL 。在此条件下,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的保留时间分别为 3.2min 、 4.8min 、 7.1min 、 9.5min ,分离度均大于 1.5,峰形对称且无拖尾现象。通过优化流动相比例与柱温,成功解决糖精钠与脱氢乙酸共洗脱问题,确保定量准确性。
2.4 质量安全风险评估
风险评估分三步实施:首先基于实际检测数据,结合《中国居民营养与健康状况监测》中食品消费量数据,计算各添加剂的每日摄入量(EDI),例如以糕点中苯甲酸最高检出值( 1.2g/kg )计算,成人日均摄入量为 0.06mg/kg bw,儿童为 0.12mg/kg bw;其次参考 JECFA、
EFSA 等机构毒理学数据,确定苯甲酸 ADI 为 5mg/kg bw、山梨酸为25mg/kg/bw 、糖精钠为 5mg/kg/bw 、脱氢乙酸为 1.5mg/kgbw ;最后计算风险商(HQ)
EDI/ADI,若 HQ>1 则判定存在健康风险。结果显示,苯甲酸在儿童群体中的 HQ 接近 0.024(虽 <1 但需长期关注),脱氢乙酸在烘焙食品中的 HQ 达 0.23,部分样品接近安全阈值,提示需加强高温加工食品的添加剂监控。
三、建议与展望
3.1 建议
针对食品中防腐剂质量安全风险,建议从以下三方面强化监管:一是完善法规标准,细化不同食品类别的添加剂限量要求,尤其针对儿童食品、烘焙食品等高风险类别制定更严格标准;二是加强监测力度,扩大抽检覆盖范围,重点监控中小型食品企业及农贸市场,利用快速检测技术提升筛查效率;三是推动技术创新,研发低毒、高效新型防腐剂替代品,并建立添加剂使用溯源系统,实现从原料到终端的全链条监管。此外,需加强公众科普教育,提升消费者对添加剂的认知水平,引导理性消费。
3.2 展望
未来食品防腐剂监管将呈现智能化、精准化趋势。一方面,基于大数据与人工智能技术,可构建添加剂风险预警模型,实时分析检测数据并预测潜在风险;另一方面,色谱 - 质谱联用、纳米传感器等新型检测技术将进一步提升检测灵敏度与效率,推动现场快速检测普及。此外,随着消费者对天然食品需求的增长,生物防腐剂(如乳酸链球菌素、ε- 聚赖氨酸)的应用将加速,替代传统化学防腐剂。政策层面,国际间添加剂标准互认与协同监管机制有望加强,共同保障全球食品安全。
四、结论
本研究通过高效液相色谱技术实现了食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸的同步精准检测,方法灵敏度高、重复性好,可有效应用于实际监管。检测结果显示,部分食品存在添加剂超标现象,尤其以烘焙食品、饮料等高风险类别问题突出,儿童食品需重点关注。质量安全风险评估表明,长期超量摄入添加剂可能引发肝脏代谢负担、骨骼发育抑制等潜在健康风险。未来需进一步完善法规标准、强化监测技术、推动替代品研发,并加强公众科普教育,构建覆盖全链条的食品安全防控体系,以保障消费者健康权益。
参考文献
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[3] 李小娟 . 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉及儿童食品中的防腐剂 [J]. 食品安全导刊 ,2024,(24):101-103+107.
作者简介:伍婕湄, 出生年:1995 年10 月, 性别:女, 民族:汉,籍贯: , 学历:本科 , 职称:助理工程师 , 研究方向:主要从事食品检验工作。
京公网安备 11011302003690号