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基于气相色谱法的卷烟主流烟气中焦油含量的测定
摘要:为了更加清晰直观地掌握卷烟烟气中的焦油含量,本文选择了一种气相色谱法对卷烟主流烟气焦油含量进行测定,通过标准吸烟机抽吸卷烟对主流烟气中的总粒相物进行捕集,最后使用异丙醇溶剂萃取,经过气相色谱分离,选用内标法定量,优化色谱条件后,对烟气中的水分、烟碱以及中性成分等进行分离测定,确保获得最为真实精确的焦油含量。该方法对焦油含量的测定更加快速,精度较高,能够为今后卷烟产品质量控制与风险评估提供可靠技术参考。
关键词:气相色谱法;卷烟;主流烟气;焦油含量
引言:卷烟主流烟气是复杂的气溶胶体系,其中总粒相物在扣除水分和烟碱后,通常被定义为“焦油”。焦油是卷烟燃烧过程中产生的一系列有害成分的载体,其含量是评价卷烟安全性和进行风险评估的关键指标之一。因此,建立准确、快速、可靠的焦油含量测定方法具有重要的现实意义。
1 实验准备
气相色谱法具有较高灵敏度、分离效能与较快的分析速度,尤其适用于复杂混合物的分离与分析,近年来的相关研究中已经逐步探索应用气相色谱法对烟气中的不同成分进行测定的技术应用。基于此,本文在此基础上展开实验,对卷烟主流烟气中的焦油含量展开测定。
1.1 仪器与试剂
运用气相色谱法对卷烟主流烟气中的焦油含量进行测定,准备配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、全自动吸烟机、剑桥滤片、分析天平、超声波清洗器与微量进样器。同时准备色谱纯的异丙醇、内标物,色谱纯的十七烷、烟碱标准品、水分测定标准溶液。并在实验准备超纯水。
1.2 实验方法
1.2.1 烟气样品捕集
捕集烟气样品,本次实验中按照标准化的作业流程,选择在室内湿度( 60±5% )、温度(22±2℃)的环境中,控制风速标准的情况下,使用吸烟机抽吸卷烟样品,按照每口抽吸容量为 35.0±0.3mL、抽吸时间为 2s、抽吸频率约为 60s/ 口的标准,使用吸烟机获取卷烟烟气样品之后,需要使用装有剑桥滤片的捕集器对主流烟气中的总粒相物进行集中捕集。结束烟气抽吸之后,将剑桥滤片取出,随后放置于干燥的锥形瓶中,全自动吸烟机将自动测出总粒相物的重量[1]。
1.2.2 样品溶液制备
对 A 级移液管进行校准后,精确移取 50mL 含有 0.5mg/mL 浓度十七烷的异丙醇溶液到捕集了主流烟气总粒相物剑桥滤片的锥形瓶中。为确保锥形瓶结构整体具有良好的密封性,避免在后续处理过程中造成组分持续挥发,则使用聚四氟乙烯内衬的瓶盖对锥形瓶进行严格密封,随后将密封的锥形瓶放置到超声的处理之后,波清洗器中。控制在 22±2 ℃的室温条件下对其展开辅助超声萃取,设定经过30min 的处理之后,将锥形瓶取出。这一过程是利用超声波的空化反应与机械振动将吸附在剑桥滤片上的总粒相物等物质转移到异丙醇溶液中,从而形成萃取体系。结束处理之后,等待静置,2h 后使用一次性无菌注射液将锥形瓶中的上清液吸出并经由 0.2μm 有机系微孔滤膜对其进行过滤,获得澄澈液后转移到 2mL 的气相色谱专用进样瓶中等待分析。
1.2.3 气相色谱分析
完成样品的采集以及溶液制备之后,使用气相色谱分析法展开测定,则需要对气相色谱装置的分析条件展开进一步的优化界定。本次实验过程中,选用 30m×0.32mm×0.5μm 的聚乙二醇固定相作为色谱柱,对进样口温度进行设定,本次以 250℃为基准,检测器的温度设定为 260℃,便于展开系统化的检测作业。展开检测时,装置载气选择为高纯度氮气,并控制为恒流模式,确保在测定焦油含量的过程中流速保持在 1.5mL/min 的匀速状态。以 10:1 的分流比控制烟气溶液与氮气,在初始测定时,温度应保持为 60℃并持续 2min 以上,随后进入到第 3min 时,以 10℃ /min 的标准缓慢提升,达到 120℃之后,再次提升速度,以 20℃ /min 的标准提升到 230℃并保持 5min,控制样品溶液的进样量为 1μL⨀ 。
1.2.4 定量分析
定量分析则是在溶液中负责对水分、烟碱以及中性成分等展开集中测定,从而为焦油含量的测定提供更加方便快捷的支撑。在本次实验中,首先对水分含量进行测定,采用间接法,通过对样品溶液中气相色谱分析图中的溶剂峰峰面积进行统计,随后与纯异丙醇溶剂中的溶剂峰峰面积进行对比,以预先设定的水分标准曲线减去差值,则可对萃取液中的水分含量进行精准计算,从而对烟气中的水分含量展开测定。随后对萃取液中的烟碱以及中性组分进行测定,使用内标法,以十七烷作为内标,对各成分的峰面积进行测定,结合其与内标物之间的相应因子展开精确定量分析。
1.2.5 焦油计算
后利用公式(1)对焦油含量进行计算,公式表示为:
J=T-j-W(1)
在该公式中的J表示为焦油量,单位为mg/支;T表示为总粒相物,单位为 mg/ 支;j 表示为烟碱量,单位为单位为 mg/ 支;W 表示为水分含量,单位为单位为 mg/ 支。
2 结论与探讨
2.1 色谱分离结果
在色谱条件优化之后,对烟气总粒相物萃取液中的十七烷内标物、水分以及其他中性组分等均展开了基线分离处理,色谱峰形整体呈现出较为尖锐、对称的结构。这样的结果表明本文所创建的气相色谱分析法可对组分之间的干扰起到一定的规避作用,保障定量测定准确无误。
2.2 方法学验证
随后准备展开方法学验证,确定焦油含量与主流烟气之间的线性关系与范围。分别配置烟碱与水分的一些列标准溶液,并将浓度控制在选定的标准范围内,经过验证,发现烟碱与水分的峰面积与浓度之间呈现出良好的线性关系特征,相关系数高于 0.999。随后展开精密度试验,本次实验中选择同一卷烟样品,经过平行制备 6 份后展开进一步测定,对焦油含量的单次测定数据进行统计后计算标准偏差,约为 2.1%,这一数据证明该方法对焦油含量测定具有相对较好的重现性。最后对准确度以及回收率进行检验,选择标准加入法,在已知焦油含量的样品中分别按照高、中、低三个浓度等级加入烟碱与水分的标准品,进而展开回收率检定测试,最终获得 98%~102% 的平均回收率,证明这一方法具有相对较为准确且可靠的结果[2]。
2.3 样品测定结果
本次实验中共计对市面上常见销售的三种不同品牌卷烟进行测定,结果如表1 所示。
表1 样品测定结果( mg/ 支)

根据上表中的结果分析,证明在气相色谱法的应用下,能够对多种不同卷烟样品的主流烟气焦油含量进行精准测定。
2.4 讨论
本文所提出的气相色谱法测定卷烟主流烟气中焦油含量的实验方法,与传统检测中的分步法具有较大的差异,其通过在一步气相色谱分析中完成对主流烟气中烟碱与水分等组分含量的测定,极大程度的简化了检验测定流程,促使焦油含量测定时间大幅度缩短,并且可有效规避因实验环节多次流转导致的结果误差与失真等问题。但该方法在实际应用中对气相色谱法检定水分的间接环节依赖程度较高,因此若检验环境中的湿度相对较高,容易影响检测结果的真实性。在正式测定作业中,需保持操作规范性与实验环境的标准性,并且在未来可对热岛检测器的联合应用进行探索,以气相色谱质谱联合的方式,进一步定性焦油中的有害成分。
结论:本研究成功建立了一种基于气相色谱法测定卷烟主流烟气中焦油含量的分析方法。该方法集成了水分、烟碱的测定,通过一次GC 进样即可完成焦油计算所需的核心数据采集。方法验证表明,该方法精密度高、准确度好,分析流程简便快捷,为卷烟产品的研发、质量监控及法规符合性评估提供了一种高效、可靠的分析手段。
参考文献:
[1] 武晓峰 , 王鹏飞 , 王昺翔 , 等 . 接装纸透气度对卷烟烟气化学成分影响研究 [J]. 造纸科学与技术 ,2024,43(02):28-32+66.
[2] 苏小平 , 申涛 , 张平 , 等 .TG 和 Py-GC/MS 研究不同烟草的热解特性 [J]. 西北民族大学学报 ( 自然科学版 ),2024,45(01):14-24.
作者简介:姓名:宜沛沛;性别:女;出生年月:1987 年 2 月;籍贯:陕西省延安市;民族:汉;最高学历:研究生;目前职称:助理工程师;研究方向:理化分析
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