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摘要：本文首先论述了PA610粉末制作的技术应用背景---选择性激光烧结的概念和工艺流程。之后着重描述PA610粉末原料和它的制作方案以及具体的操作步骤。并根据材料剂量的不同进行了5个实验，实验后分析实验结果及PA610的状态得出最优方案，为其他研究人员提供借鉴。

关键词：选择性激光烧结  PA610  SLS  聚酰胺610

一、技术应用背景

选择性激光烧结（SelectiveLaserSintering，简称SLS）是使用激光针对性地熔化并结合数个粉末层用以制作3D物品的常见手段。选择性激光烧结技术是不使用其它器械只依照准备制作物品的3D图像制作而成的。此手段大多数情况下使用的原材料是热塑性聚合物。当今，SLS使用的原料主要是传统制造业使用较多的聚酰胺11和聚酰胺12。为了让选择性激光烧结技术在更多的领域得到运用，将材料替换为PA610是多数技术人员的研究目标。当今聚酰胺610颗粒的制作首要使用低温粉碎技术，此技术用到的物理规则是将聚酰胺610的温度降低到脆化点，让原材料处于脆化状态，再使用粉碎机加大外力让其粉碎为颗粒或者粉末。但是使用粉碎机进行粉碎得到的成品大小不一致，形状不饱满，不能很好地流动，更重要的是报废率较高。由于使用SLS工艺制作所需要的PA610颗粒直径要求在30～120微米之间，所以利用低温冷冻粉碎制作的产品浪费情况较严重。

二、发明内容

对于以上提到的制造方面存在的问题，本文论述的发明提供了针对性的解决方法。此发明使用SLS技术将PA610粉碎成直径大小相似、近似球体、成本较低、技术简易、制作方便的材料。

把材料与溶液的质量比计的下述组分：聚酰胺610粉末96～99.98%，流动助剂粉末0.01～2.0%，抗氧剂粉末0.01～2.0%。当今，SLS使用的原料主要是传统制造业使用较多的尼龙11和尼龙12。为了让选择性激光烧结技术在更多的领域得到运用，将材料替换为PA610是多数技术人员的探索方向。聚酰胺610是一种性质较好的树脂材料，它的大分子结构包含数量众多的酰胺基团，大分子尾部是-NHR或-NR₂，能够生成氢键并且是一种反应活性较高的半结晶性聚合物。聚酰胺610吸水量小、密度低、对弱酸和强碱耐受，便于制作，在受到外力时外观不易变形。聚酰胺610不光用于制作容器，比如输油管、电池壳等，还用于机械制造中的轴承、齿轮。粉末流动助剂可以提升SLS PA610原料的流动性，确保在生产过程中 PA610原料可以平稳地输送，提高合格产品的数量。抗氧化剂顾名思义可以提高聚酰胺610材料的抗氧化能力，避免成品因为氧化丢失柔韧性和强劲度。

之后改进粉末流动助剂的配方，将超细微CaCO₃、超细微无砂性粉末、超细微ZnO、超细微C36H70MgO4、超细微MgO按不同的比例进行试配，选出最优配方。然后将粉末抗氧剂按照：溶质质量与溶液质量之比是40%-90%的具有空间受阻结构的酚类化合物和溶质质量与溶液质量之比是10%～60%的亚磷酸脂类抗氧剂，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺）中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双（4，6-二叔丁基苯基）氟代亚磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。

（一）本文提出了SLS工艺用PA610颗粒材料的制作方案，程序如下：

（1）把聚酰胺610粉末原料和溶体依据1∶4～20的质量比例掺和在密封的碳锰钢反应釜里，将反应釜内制造成真空状态，然后往其内部填充适量的N₂用来保护聚酰胺610粉末原料和溶体的反应。连续不断地搅动并且让聚酰胺610粉末原料和溶体在1～300分钟内温度的最高值保持在140～180摄氏度。之后用1小时到3小时将聚酰胺610粉末材料和溶液反应时间段内温度的最高值降到比原料结晶时的温度低5～10摄氏。然后进行烘干、离心和筛析，成功制得聚酰胺610超细微颗粒。

（2）把反应物和溶液的质量比计的下述组分：聚酰胺610粉末96～99.98%，流动助剂粉末0.01～2.0%，抗氧剂粉末0.01～2.0%掺和、过筛获得直径为30～120微米之间的PA610粉末原料。优化配方是：溶剂的成分是水与甲醇，甲醇占整体的60%到95%。PA610和溶剂的质量比是1：6-8。材料反应时温度的最高值是150摄氏度到155摄氏度，要将这个温度范围保持半个小时到一个小时。之后在80到120分钟之内完成降温。粉末助流剂的成分是超细微CaCO₃、超细微MgSiO3、超细微SiO₂、超细微ZnO、超细微C36H70MgO4、超细微MgO中的一种或多种。抗氧化剂里有溶质质量与溶液质量之比是40%到90%的受阻酚类抗氧化剂和溶质质量与溶液质量之比为10%到60%的亚磷酸脂类抗氧化剂，当中受阻酚类抗氧化剂是1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二-叔丁基-4-羟基苄基）苯、2，6-二-叔-丁基-4-甲基-的一种或多种苯酚，N，N'-双（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺），一种亚磷酸脂类抗氧化剂是2，2'-亚乙基双（4，6-二叔丁基苯基）氟亚磷酸酯，在四（2，4-二-叔丁基苯基）-4，4'-联苯二亚磷酸酯中的至少一种。

（二）具体实施方式

（1）实施例1

将聚酰胺610原料10千克、甲醇76千克、水4千克放入100升反应釜中，并往反应釜中加入氮气，直到釜中压力为0.3兆帕时停止，并一边不断搅动一边升温，将温度升到150摄氏度。维持这个温度60分钟，然后用冷却液冷却，每分钟降低0.8摄氏度，将温度降低到80摄氏度时加入大量冷却液让反应釜里面的温度降到20摄氏度左右。之后拿出反应物进行烘干、离心、并过较细筛网，成功制成PA610颗粒样品。对PA610样品的形貌、DSC测试，数据如图1和图6。

（2）实施例2

将聚酰胺610原料10千克、甲醇72千克、水8千克放入100升反应釜中，并往反应釜中加入氮气，直到釜中压力为0.3兆帕时停止，并一边不断搅动一边升温，将温度升到150摄氏度。维持这个温度60分钟，然后用冷却液冷却，每分钟降低0.8摄氏度，将温度降低到80摄氏度时加入大量冷却液让反应釜里面的温度降到20摄氏度左右。之后拿出反应物进行烘干、离心、并过较细筛网，获得PA610颗粒样品。对PA610样品的形貌、DSC测试，数据如图2和图7。

（3）实施例3

将聚酰胺610原料10千克、甲醇64千克、水16千克放入100升反应釜中，并往反应釜中加入氮气，直到釜中压力为0.3兆帕时停止，并一边不断搅动一边升温，将温度升到150摄氏度。维持这个温度一小时，然后用冷却液冷却，每分钟降低0.8摄氏度，将温度降低到80摄氏度时加入大量冷却液让反应釜里面的温度降到20摄氏度左右。之后拿出反应物进行烘干、离心、并过较细筛网，获得PA610颗粒样品。对PA610样品的形貌、DSC测试，数据如图3和图8。

（4）实施例4

将聚酰胺610原料10千克、甲醇56千克、水24千克放入100升反应釜中，并往反应釜中加入氮气，直到釜中压力为0.3兆帕时停止，并一边不断搅动一边升温，将温度升到150摄氏度。维持这个温度一小时，然后用冷却液冷却，每分钟降低0.8摄氏度，将温度降低到80摄氏度时加入大量冷却液让反应釜里面的温度降到20摄氏度左右。之后拿出反应物进行烘干、离心、并过较细筛网，获得PA610颗粒样品。对PA610样品的形貌、DSC测试，数据如图4和图9。

（5）实施例5

将聚酰胺610原料10千克、甲醇48千克、水32千克放入100升反应釜中，并往反应釜中加入氮气，直到釜中压力为0.3兆帕时停止，并一边不断搅动一边升温，将温度升到150摄氏度。维持这个温度一小时，然后用冷却液冷却，每分钟降低0.8摄氏度，将温度降低到80摄氏度时加入大量冷却液让反应釜里面的温度降到20摄氏度左右。之后拿出反应物进行烘干、离心、并过较细筛网，成功制得PA610颗粒样品。对PA610样品的形貌、DSC测试，数据如图5和图10。

将本实验制备的PA610颗粒样品、粉末润滑剂和粉末抗氧化剂按以下质量比混合：PA610粉末99份、气相SiO20.5份、2，610-二叔丁基-4-0.3份，四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4'-联苯二亚磷酸酯0.2份。获得PA610样品，经检测发现其性质优异。运用HT403P设备进行烧结的PA610进行取拉伸强度和HDT测试，如表1所示。

比较图1至图5中的实验成品的形态，得出当溶剂中的水的占比小于30%时，成品外观不佳，得出溶剂的溶质质量比水比甲醇为7：3时效果良好。比较图6和图10可以看出，熔点与水含量成正比。并且宽烧结窗口（Tm -Tc）与DSC 曲线形状正常，对烧结技术没有干扰。表1中，由于形态不一致，休止角也不同，形态越好，休止角越低，流动性越好，但是别的力学性能差异和粉体参数较差别不大。

三、结束语

综上所述，本文论述了一种溶剂沉淀法用以制备PA610颗粒，其成品材料大小均匀、近似球体，并且制作所需的设备较为常见、原材料常见且价格低廉、制造技术简易、材料成品率高，特别适合作为SLS工艺的原材料。

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