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职业卫生检测技术在公共场所空气环境的应用

丁伯蓉
  
一起生活科学
2022年7期
南京泰宇环境检测有限公司江苏南京210000

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摘要:近年来,随着城市更新速度的加快,城市公共场所建设水平获得了大幅度提升,为民众的生活与工作提供了必要条件。然而,无论在休闲娱乐,还是从事职业活动,公共场所环境中均可能因各类污染物给行为主体造成一定的危害,因此需要加强职业卫生检测工作。本文以此为出发点,概述了职业卫生检测的重要性,剖析了职业卫生检测常用技术。并在此基础上,对热脱附气相色谱法在公共场所空气环境中的二氧化硫检测进行了具体讨论。

关键词:职业卫生检测;公共场所;空气环境;应用

引言

自《职业病防治法》实施以来,各级行政部门纷纷提高了对职业环境卫生的监督管理的重视程度,而且遵循《职业卫生技术服务机构工作规范》中的标准要求,在技术层面扩大了职业环境卫生的检测与评价工作。从实践经验看,近年来职业环境卫生检测技术获得了快速发展,一方面在检测技术种类上有了明显增加,另一方面不同技术的联合应用相对增多,有利于在同一检测环境内同步的完成多种检测任务。目前,在职业环境卫生检测过程中,仍然以采样、实验室检测或现场快速检测为主。下面先对其重要性做出说明。

1、 职业卫生检测的重要性

职业卫生检测(也称职业环境卫生检测)内容相对较多,主要分为现场采样与检测两大部分,前一部分由采样方案设计、采样准备、样品采样、样品保存等环节组成。后一部分分为实验室检测与现场检测(或非实验室检测),具体选择哪种检测技术,需要以实际检测对象、检测要求、检测技术、检测方式、检测人员、检测试剂等进行综合分析,并选择适配性检测方案。

从重要性方面看,通过职业卫生检测在宏观上是有效落实安全生产监督、保障民众职业安全的有效手段。在中观层面,则突出了职业病、职业卫生检测之间的关联,为职业前病的防范,提供了科学的方法,有利于结合《职业病分类和目录》,更为全面的实现对职业病危害因素的监测、预警、识别、分析、处理等[1]。从微观实践层面看,职业卫生检测的实施,给社会、企业、家庭、个体产生了积极影响,有利于不同的群体与个体,借助这种检测方式更为全面的理解其重要性及增强对职业病的防治等。

2、 职业卫生检测技术分析

职业卫生检测对象主要以空气、水、土壤中的污染物为主,因而在实际检测时会应用到CEMS采样技术、自然沉降法、现场快速检测技术(如固相萃取技术、便携式气相色谱技术)、气相色谱-质谱联用技术等。虽然检测技术种类存在差异,检测方法不同,但是在实际应用时均可以满足检测对象的检测需求。因而,在实际检测时,检测人员会根据设计方案、检测设施设备准备、现场采样、检测等基本流程开展检测操作。下面仅对常用的固相萃取、气相色谱-质谱联用技术,以及便携式气相色谱技术做出分析。

2.1固相萃取技术

该技术于二十世纪八十年代末发明,于九十年代通过商业化运作,在环境检测诸领域获得了广泛应用。从检测原理看,主要是借助手柄与萃取头进行萃取,然后将萃取物质采集到自带容器之中。适用于土壤、烟气、废水、固废等各个方面的挥发性物质采样及检测。例如,在SPME装置中,利用空心钢针与活塞设置的办法,既保护了萃取头,也有利于钢针刺穿萃取容器薄膜,提高萃取质量。再如,应用顶空固相萃取法时,不仅萃取速度快,而且能够针对极性化合物实施试剂弱化处理后萃取。目前应用该检测技术时配套使用的色谱分析方法,简单易操作,适用性较强,可以满足多任务检测需求。例如,在甲醛快速检测、VOCs检测等方面,该技术均有明显优势。

2.2气相色谱-质谱联用技术

应用该技术时,需要配套应用预处理技术,再进行气相色谱-质谱联用检测。从实践经验看,常用的预处理技术中,包括了固相萃取法、液-液萃取法、快速溶剂萃取法、顶空处理法等。无论采用哪一种预处理技术,均可以保障检测样品质量,预防污染,增强检测时的精准度[2]。从检测范围看,适用于空气环境中的各类污染物、土壤环境中的各类污染物,以及水质中的各类污染物检测。具体检测时要求根据标准的实验室检测流程,严格进行实验仪器与材料准备→色谱质谱条件设置→溶液制备→试验→获取结果→分析讨论→出具实验报告等。该技术应用频率较高,在基层职业环境卫生检测中已获得广泛应用。

2.3便携式气相色谱技术

气相色谱技术应用时,以分离装置为主,操作过程需要将检测器与气相色谱仪进行配套使用,检测效率低、检测质量相对较差。近年来,通过对智能化技术与工业设计思想的应用,创新了功能多样、轻便易携带的便携式气相色谱仪,此类设备一经推出便受到了职业卫生检测行业的青睐。例如,SENTEX系列、PetroPRO系列便携式气相色谱仪,在烟气、挥发性污染物、甲醛等各类污染物检测中的应用,不仅解决了原有技术操作不便利的问题,也提高了检测质量,尤其在固体污源烟气、VOCs检测方面,应用该技术时能够依次完成采样、监测、分析、出具报告等多项任务。

3、职业卫生检测技术在公共场所空气环境的应用

公共场所空气环境受到污染后,会给此类环境中的从业者造成严重危害,轻者造成职业病,严重时可能剥夺其生命。以二氧化硫为例,作为一种常见的无色、有刺激性气体,一旦进入人的呼吸系统即会引起肺炎等疾病。同时,此时气体进入大气后通过与空气中的水分子进行结合会产生硫酸雨,不仅会腐蚀动植物与建筑,也会通过潜移默化的腐蚀方式对生产企业的各类设备与材料等造成腐蚀、褪色,以及二次污染等[3]。尤其是火山喷发、有机物腐烂、工业生产、日常生活中的秸秆燃烧等,均可产生此类物质,广泛存在于空气环境之中。本次研究中,以热脱附气相色谱法对公共场所空气环境中的二氧化硫检测做出讨论。

3.1仪器与试剂

3.1.1仪器

(1)气相色谱仪:7890型,检测器选择FPD火焰光度检测器,开管柱为Gas Pro键合硅胶多孔层开管柱,长度与内径分别为30mm与0.32mm,通过钝化处理后仪器系统适用于本次实验中的二氧化硫气体检测需求。

(2)热脱附仪:TM300型,内置不锈钢热脱附管,其长度与直径分别为89.9mm与6.35mm,配置内填物为20g、80~60目、粒径为0.42~0.32mm的Tenax TA(聚2,6-二苯基-1,4-苯醚)。

(3)恒流大气采样器:流量范围为1~0L/min。(4)气体稀释装置:流量范围在1~0.01L/min,稳定性在正负2%左右。

3.1.2试剂

(1)氮气中无机硫混合气体标准物质:采购于中国测试技术研究院,具体包括二氧化硫(SO2)、氧硫化碳(COS)、二硫化碳(CS2)、含硫化氢(H2S),剂量分别为20、10、20、5umol/mol。

(2)氮气中二氧化硫气体系列标准物质:产品为液化空气压缩气体有限公司生产,其中的二氧化硫含量分为四种:(A)47nmol/mol;(B)97.5nmol/mol;(C)489nmol/mol;(D)960nmol/mol。

3.2仪器工作条件

气相色谱仪:(1)载气:高纯氮气;(2)柱流速:2mL/min;(3)燃气:氢气,50 mL/min;(4)检测器温度:200℃;(5)助燃气:空气,60 mL/min。

热脱附仪:(1)一级脱附温度:280℃;(2)二级脱附冷阱温度:零下20℃;(3)升温速度:40℃/s;(4)脱附温度300℃;(5)传输温度:150℃。本次研究中以二级热脱附方式为准。

3.2试验方法

3.2.1样品制备

首先,通过减压后接入气体稀释装置的方法进行标准试样制备,具体流程包括气体标准物质→气体稀释装置(200 mL/min)→吸附管(10min)→尾气吸收装置,最后将其直接放入热脱附仪开展测定工作。其次,将大气采样器与吸附管连接后,从大气中直接制备被测样品并通过热脱附仪实施样品测定。

3.2.2测定二氧化硫

首先,将吸附管放入热脱附仪中进行脱附处理,当被测气体进入到气相色谱仪后,通过分离方式进入检测器,在定性检测方面可以通过组分保留时间完成,在定量检测方面则根据响应值(峰高)进行确定。其次,由于二氧化硫物质的量分数、检测器响应值之间存在正比例关系,并且始终与响应值的平方根成正比[4],因此可以根据色谱图和升温程度,以及分离效果等对无机硫混合气体进行全面分析,并在吸附时间选择方面根据时间确定其响应值。最后经过重复测定确定测量结果。

3.3结果与讨论

(1)气相色谱仪配置有检测器,该检测器只针对含硫化合物的特征产生响应,在这种情况下对无机硫混合气体标准物质进行直接进样分析后,可以得到四种不同标准物质的色谱图,经对比发现共中相邻组成分离度均在1.2以上,而且没有对二氧化硫的测定产生明显干扰。对四种标准物质的保留时间、塔板数、分离度进行分析,发现二氧化硫的保留时间为8.94min,塔板数为9152,其分离度为2.67。对其吸附时间的选择情况进行分析,发现在不同的吸附时间下,当其物质量分数为(B)97.5 nmol/mol时,可以得到如图2所示的吸附时间与检测器响应值关系图。

通过上图可以看出,当浓度相同的情况下,二氧化硫气体样品检测结果显示吸收时间与检测器响应值之间存在明确的对数据关系,而且假定吸附时间为t,检测器检测值为h时,可以得到回归公式h=3.4184ln(t)-4.7833,而且r2值为0.9987,由此可见,选择吸附时间为10min既符合实际的检测需求,也与标准气体的消耗等因素相符合。

(2)选择不同的质量分数的二氧化硫气体标准物南质进行重复测定,例如对(C)489nmol/mol进行6次重复测定后发现,其中的保留时间分别为4.328min、4.332 min、4.333 min、4.332 min、4.334 min、4.335 min,其中的相对标准偏差(RSD)仅为0.1%。同时对检测器中匹配的响应值进行同样次数的下的数值监测分析,发现其响应值分别为35.57uA、37.94uA、39.87uA、36.15uA、39.16uA、33.37uA,其RSD值为6.6%。

(3)为了保障测定的精准性,本次研究中对四种标准物质各进行了两次重复测定,利用二者之间线性关系,构建校准曲线后,,按照c=78.35·h0.5进行计算,可以得到四种物质的量分数c与二氧化硫响应值之间h平方根之间的校准曲线,已知四种标准物质的范围在960~47nmol/mol之间,此时得到线性相关系数r值为0.9983。进一步开展空白值检测与方法检测限分析,发现应用高纯氮气时得到色谱图后,当c、h值确定的情况下,选择峰-峰噪声值n为0.00113uA,此时可以根据空白检测值中c为47nmol/mol,h为0.766uA,检测限等于c与3n/h平方根的乘积得到检测限为3.1nmol/mol。

(4)将该值与连续监测63d后,不同天气状况、温度、湿度、气压条件下的公共场所监测站监测结果(736~2.9nmol/mol)与分析值(3.1nmol/mol)进行比较分析,发现应用F检测法进行双样本方差分析后,其值为1.74,远远小于标准值2.69,由此也说明时间对其监测结果的影响不大,而且热脱附气相色谱法分析结果大于连续63d的监测站监测结果。对其中的偏差进行分析发现主要来自于发光检测器,通过对其进行改善后,检测结果与监测站监测结果趋于一致,说明该项检测技术应用于公共场所空气环境检测,可满足实际检测需求[5]。把热脱附气相色谱法与手工分法方法做进一步比较,发现常用的甲醛吸收法与四氯汞吸收法应用时需要增加干扰物且会产生有毒物质甲醛与汞盐。所以,选择该技术进行职业环境卫生检测具有较大优势。

结束语

总之,职业卫生检测技术与企业安全生产、职业病防治等密切关联,在新时期我国各行业诸领域高质量发展之际,需要通过进一步加强职业卫生检测工作,降低职业病的发生概率。通过以上初步分析可以看出,职业卫生检测在宏观、中观、微观各层面均有十分明确的现实意义。由于此类检测中的对象众多,牵涉到不同行业、不同企业、不同场景的土壤、水体、空气环境等,所以在实际检测中会应用多种检测技术。为了保障检测的有效性,既需要严格按照采样、检测进行精细化操作,也应控制检测时诸环节的质量,保障检测技术的应用效果。

参考文献

[1]杜文乐.现行职业卫生检测方法存在的问题分析[J].中外交流,2020,27(30):113.

[2]申立军.职业卫生检测现场工作及质控方式研究[J].商品与质量,2020,11(16):177.

[3]王晓艳.探讨职业卫生检测方法存在的问题及对策[J].中国化工贸易,2020,12(7):68,70.

[4]曾飞飞,阙冰玲,杨晓忠,等.职业卫生检测实验室2013-2017年室间比对结果分析[J].中国职业医学,2020,47(1):57-61.

[5]黄培培.职业卫生实验室质量管理体系的建设与运行分析[J].特别健康,2020,7(32):146.

作者简介:丁伯蓉(1985.2-),女,汉,江苏南京,大专,助理工程师,目前从事环境检测 职业卫生检测 公共场所卫生检测方面研究。

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