摘 要：为解决热固型树脂采用分段式生产工艺所带来的能耗高、过程衔接不顺畅以及产品质量不稳定等问题，对合成复配一体化生产中各工序的生产条件进行优化设计。在对工艺路线进行改造的基础上实现设备的集成化，对反应温度、加料顺序、真空度及终了判断等合成为主的关键因素进行分析，形成一体化生产工艺。此外，在复配过程中分别分析了降温速度、搅拌速度、加料路线以及助剂配方等的影响，并尝试建立了工艺参数之间的耦合关系，将合成工艺与复配工艺进行关联，以期为热固型树脂连续化、智能化生产提供技术支撑。

关键词：热固型树脂；一体化工艺；工艺参数优化；复配过程；自动化控制

0 引言

热固性树脂作为胶黏剂、涂料以及复合材料的重要组成成分，在合成和复配过程中对产品的性能起着至关重要的作用。目前大多数厂家是将合成和复配分开进行，这样会增加中间转移环节造成的损失，并且会影响合成和复配的稳定性，进而影响最终产品质量和生产连续性。近年来，精细化学品和高性能材料发展使得树脂产品的均一性和功能化需求提高，其生产方式正朝着集成化、连续化趋势发展，因此开发一种合成复配工艺流程并对其进行工艺优化具有重要意义。本文将围绕热固型树脂一体化生产过程开展关键参数优化与联动控制研究。

1 热固型树脂合成-复配一体化工艺流

1.1 现有分段式生产工艺流程分析

目前市场上热固性树脂多为间歇法合成工艺后再进行复配，两者之间缺乏有效的连接环节。在间歇法合成中，依次经过投料、升温、反应、低聚物蒸馏出料以及终点判断等一系列操作步骤，最后将合成产品运送到复配工段再进一步加工处理，运输过程可能造成热量损失、污染甚至产品的流失。复配工序在进行完上述步骤后又将物料进行升温或降温以达到一定状态，加入填料、助剂后再进行分散、熟化即为最终产品，两个过程中的各参数互不相关，没有协同联动机制。该模式不仅延长了生产周期，增加了生产成本，且参数脱节易导致中间产物性能波动，进而影响复配后成品的均匀性、力学性能及耐热性，难以适配规模化、高品质生产需求，亟需通过一体化设计破解上述弊端。

1.2 一体化工艺流程设计与设备选型

结合热固型树脂反应特性及生产过程控制的要求，采取合成复配一体式工艺流程构建从原辅材料入库至成品出库的一体化连续性操作生产线，其核心操作单元包括原材料预处理、聚合、脱低聚物、复配、成品检测、成品贮存等。其中，在原材料预处理过程中完成原辅材料的净化除水、计量上料等工作，避免原辅料中混有的杂质、水分对反应的影响。聚合工段做到一次投料精确控制及升温和反应温度阶梯控制；脱低聚物工段配合真空消泡操作确保树脂质量稳定；共混改性工段连接聚合终聚点，直接实施降温、搅拌、加料及添加剂加入，工序参数关联联动；取样测试及包装入库实行无人值守管理。装备配置根据上述关联集成特性，以一机多用的综合反应罐为反应容器进行合成及复配，并配置定量加料泵、真空除挥机构、自动温度控制仪以及高速分散剪切混合机构，采用封闭循环管道传输代替运输机械，降低原料消耗及环境污染，同时所选机型具有可靠性强、精确度高和兼容性强等特点，满足多种热固性树脂产品的制造需求。

1.3 关键工艺节点识别与控制要求

结合一体化工艺流程，识别四大关键工艺节点，明确各节点控制要求，保障生产稳定性与产品质量。原料配比及投料节点，控制原辅料配比误差不大于 ±0.5% ，投料顺序应按照反应原理进行，防止出现局部反应过于剧烈产生副反应的情况；合成反应温度控制点，根据树脂种类设置阶梯式升温曲线，控制温度波动范围不大于±1^∘C ，保证反应充分又不致过交联；真空脱挥点，控制真空度-0.085～-0.095MPa，严格控制脱挥时间，保证小分子副产物脱除率不低于 98%[1]；复配分散节点，控制降温速度与搅拌转速匹配，保证填料分散均匀度不低于95% ，助剂添加量误差不超过 ±0.3% ，各节点需实现实时监测与精准调控，避免单一节点参数偏差影响整体产品性能。

1.4 自动化控制系统架构设计

自动化控制系统采用分层分布式架构，自上而下分为三层。感知层部署于各工艺节点，搭载温度传感器、压力传感器、流量传感器、真空度传感器及在线检测仪器，实时采集原料配比、反应温度、真空度、搅拌转速、物料浓度等关键参数，实现生产数据的自动化、无死角采集，为后续控制与分析提供基础。控制层作为核心枢纽，使用PLC 控制器及工业控制器，根据来自感知层的信息，并依据给定的控制标准进行处理后对计量泵、温度控制系统、真空系统、搅拌系统等相关设备的工作状态进行自动调节，从而达到精确控制每个生产环节的目的，同时也能够对多个生产参数之间进行互相调节以保证合成工序以及复配工序之间的参数相匹配。应用层面向不同管理层级，提供可视化操作界面、数据监控看板及参数设置模块，管理人员可实时监控生产状态、查询历史数据、调整工艺参数，同时具备异常报警、故障诊断及报表生成功能，实现生产过程的透明化、精细化管控，提升生产效率与管控水平。

2 合成阶段关键工艺参数优化

2.1 反应温度控制曲线优化

反应温度是影响热固型树脂合成反应速度以及交联程度的主要因素，并对最终产品的性能有直接的影响作用，在确定合适的反应温度曲线中应根据树脂合成反应的过程原理，避免以往固定不变的单一高温反应方式，而应用渐进式的升温方法进行反应。在前期适当降低反应温度，防止不必要的副反应出现，促进原料的充分混溶[2]；随后再缓慢提升反应温度以达到反应最适宜温度，前期加速反应进行，促进官能团之间的交联作用；后期降低温度，防止树脂过分交联而影响其性能。

2.2 原料投料顺序与反应时间优化

原料投料顺序直接影响反应体系的均一性和副反应的发生程度，考虑到热固型树脂合成过程中的特点，按照“先主后辅、先慢后快”的原则，先将主体单体及引发剂加入到反应釜中，搅拌分散均匀之后再将交联剂及改性剂进行缓慢滴加，防止某一区域浓度太高而出现激烈副反应；反应时间根据温度变化以及反应进度来确定，根据在线监测体系粘度及官能团转换率情况，判断最佳反应时间，在保证反应完全的同时，减少因反应时间太长造成的分子量偏高、交联度太高以及无效反应的时间，提高生产效率，达到进料顺序和反应时间匹配的目的。

2.3 真空度控制对脱除小分子副产物的影响

合成反应过程中产生的小分子副产物会影响树脂纯度与性能，真空脱挥是高效脱除小分子的核心手段，真空度控制直接决定脱除效果。通过在不同真空度条件下，小分子物质的脱除效率、树脂黏度和树脂相对分子质量分布的变化规律，并得出最佳的真空度范围。若真空度过低，则无法有效脱除小分子物质，残余副产物影响树脂质量变化；真空度过大容易导致物料损失过多而增大生产成本[3]。适当降低反应后真空度，并结合反应温度的变化，在反应末期提高真空度至一定程度，保证低聚物被除去的程度大于等于98%的同时，尽量减小物料损失以获得高纯度聚合树脂产品。

2.4 合成终点在线判断方法优化

传统的合成终点判断是通过人工取样进行检测， 在判断的过程中具有一定的滞后性，很容易出现过量或者不足的现象，改进为利用多个指标 在线粘度计及傅里叶转换红外光谱仪对体系的粘度以及体系中官能团转化率的 ，即当体系的粘度到达指定的范围内并且官能团转化率达到 95% 以 成果度。 □时中 控系统，终点到达后会自动进入小分子脱除步骤，完成合成终点准确判断并实现流程无缝衔接，减少人为因素影响，提高合成工艺稳定性和一致性，保证批间树脂性质均一

3 复配阶段关键工艺参数优化与联动验证

3.1 降温速率与搅拌转速对分散均匀性的影响

复配阶段降温速率与搅拌转速对热固型树脂与 剂分散程度有重要影响，并最终影响产品的各项性能指标。若冷却速度太快会导致 能很好地被分散，出现结块现象；如果冷却速度太慢，则会延长反应 次固化[4]。搅拌转速应配合降温速率来适应，在一定范围内，转速太慢不能破坏团聚现象，转速太快则容易出现树脂分子链被剪断的情况。

3.2 填料添加顺序与分散工艺优化

填料添加顺序不合理易导致分散不充分、体系稳定性差，结合热固型树脂复配机理，优化填料添加顺序为梯度添加模式，优先添加粒径较大的主体填料，分散均匀后再添加粒径较小的辅助填料，最后加入功能性填料。分散工艺采用“预分散-高速分散-低速熟化”三段式工艺，预分散阶段去除填料团聚体，高速分散阶段实现填料与树脂体系充分融合，低速熟化阶段稳定体系状态，避免分散后二次团聚。优化后的分散工艺可显著提升填料分散均匀度，增强树脂与填料的界面结合力，改善成品力学性能与耐热性。

3.3 助剂复配工艺参数优化

助剂复配需兼顾分散、抗氧、增韧等功能，并根据树脂性能需求进行助剂种类比例及助剂量添加参数优选。遵循协同复配原理，选取合适的分散剂、抗氧剂以及增韧剂，控制各个助剂的添加量精确对应，减少不同助剂间的相互抑制。添加参数优化主要考虑了添加时刻和添加速度两个方面，在填料加入之前将分散剂加入，提高分散性；抗氧剂及增韧剂在熟化阶段慢加料以达到充分分散并发挥功效的目的[5]。通过对助剂复配工艺条件进行优化来达到增强树脂的耐老化性和韧性以及减少最终产品的黄变程度的效果，从而延长制品的寿命。

3.4 合成与复配参数联动优化效果验证

以优化后的合成与复配参数为实验组，以未优化的传统参数为对照组，开展联动验证试验，选取树脂分散均匀度、拉伸强度、冲击强度、耐热温度及黄变率为评价指标，每组试验重复3 次，取平均值作为最终结果，验证参数联动优化的有效性，具体数据如表1 所示。

表1 合成与复配参数联动优化效果

验证结果表明，合成与复配参数联动优化后，热固型树脂成品各项性能指标均显著提升，分散均匀度达到96%以上，力学性能与耐热性能大幅改善，黄变率显著降低，充分证明参数联动优化方案的科学性与可行性，实现了合成与复配阶段的协同管控，满足规模化、高品质生产需求。

4 结语

本文围绕热固型树脂合成复配一体化生产过程，从工艺路线设计、自动控制系统设计等方面入手，在保证产品质量的前提下，优化了合成工序中各步骤的反应时间、升温速度、投料方式、抽真空程度以及如何判断反应完成，同时在复配过程中也对冷却速度、搅拌方式以及催化剂加入时机进行了优化，达成了合成及复配参数的联动优化。一体化工艺可显著提升树脂分散均匀性与性能稳定性，降低能耗与批间波动。未来可考虑引入人工智能和大数据分析进行生产过程参数的自动调节，满足更多品类热固型树脂生产的适应性，为树脂行业朝着优质高产智能化工厂迈进提供帮助。

参考文献

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[2] 郭瑶，李瀛，李春苗，等.生物质热解油酚醛树脂制备与应用研究进展[J].材料导报，2025，39（S2）：728-733.

[3] 王楚楠.基于流动化学的都尔合成工艺及磺酸树脂固相催化反应研究[D].武汉工程大学，2025.

[4] 王茜，刘孟，滕靖宝，等.亲水性丙烯酸酯树脂合成工艺研究[J].信息记录材料，2025，26（04）：29-30.

[5] 陈佳.碱溶性水性固体丙烯酸树脂的合成及在水性油墨中的应用[J].山东化工，2024，53（24）：84-86.