摘要：目的 利用快速消解电感耦合等离子体质谱仪法对大米粉中的铅、镉等含量进行测定。方法 利用快速消解的方式，对大米粉样品进行处理，添加硝酸、过氧化氢等，利用石墨消解仪进行处理，加热温度的数值为125℃，加热时间的数值为30min。消解冷却后，利用快速消解、微波消解的方式，对大米粉铅、镉含量进行测定。结果 通过快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的应用，铅、镉检出限分别为0.003mg/kg、0.001mg/kg。铅的加标回收率为105%，镉的加标回收率为107%，样品测定值在参考值范围内。结论 快速消解电感耦合等离子体质谱仪法对大米粉铅、镉的测定结果准确，可应用于食品的快速检测中。

关键词：快速消解电;微波消解;大米粉;铅;镉

引言：初级农产品因废水、废气排放、农药与化肥的不合理使用受到了不同程度的重金属镉污染。大米中镉含量测定对保证食品安全有直接的影响。目前，大米粉中铅、镉的测定方法以快速消解电感耦合等离子体质谱仪法、石墨炉原子吸收法等为主，测定方法的实际应用原理不同，最终产生的结果也存在一定的差异性[1]。因此，建立快速消解电感耦合等离子体质谱仪法，选择大米粉为样品，对大米粉中铅、镉的含量进行测定，旨在提高食品安全的快速检测精度与有效性。按照GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的标准，通过快速消解与微波消解的方式，对测定过程进行优化，提高大米粉铅、镉含量的测定精度[2]。

1材料

1.1实验设备

利用快速消解电感耦合等离子体质谱仪法对大米粉中铅、镉等含量进行测定，在测定分析中，以NexION 350D型电感耦合等离子体质谱仪为主要设备。纯水机则是选择MILLIPOR公司生产的设备，并选择石墨消解仪进行石墨消解处理。在此基础上，还需要准备AUW220型分析天平以及MARS6 CLASSIC型微波消解仪。

1.2试剂选择

利用纯水机制成去离子水;快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的调谐液为1ug/L;内标耦合溶液为10ug/mL;硝酸;30%过氧化氢;铅标准储备液1000mg/L，批号为B1810030;大米粉中铅质控样品为0.313±0.05mg/kg，编号为CFAPA-QC442A-4，镉含质控样品为0.0102mg/kg，编号为CFAPA-QC442A-7。

2样品前处理方法

称取0.5g大米粉样品，放置在塑料离心管中，放入3mL的硝酸，过氧化氢的用量为1mL，打开塑料离心管的盖子后，通过石墨消解仪孔，对大米粉质控样品进行消解处理。在加热处理的过程中，将温度设置为125℃，这是考虑塑料离心管承受温度以及硝酸沸点等因素的影响，在持续30min后静置。

微波消解处理中，称取0.5g大米粉样品，将其放置在微波消解罐中，并加入5mL的硝酸，过氧化氢的用量为1mL，加盖密封后静置1h。在结束静置后，按照微波消解仪的操作标准，对大米粉指控样品进行消解处理。完成消解处理后，可通过冷却处理，并缓慢打开瓶盖进行排气，完成排气后，利用溶解水对内盖进行冲洗，并将样品放置在石墨消解仪中进行处理，将其加热到130℃，静置冷却后，合并洗液，定容到50mL容量瓶中，混匀备用。

3实验条件

利用快速消解电感耦合等离子体质谱仪法对大米粉中的铅、镉含量进行测定的过程中，调整试验参数，重点对雾化器流量、辅助器流量、检测器电压、射频功率等参数进行调整，雾化器的流量控制为1.1L/min，辅助器的流量控制为1.2L/min，检测器电压为-12V，重复次数为3次，并选用同心旋流雾化器进行测定处理。

4实验结果分析

4.1快速消解法时间

快速消解处理中，温度控制为125℃，可以对大米粉中的铅、镉质控样品进行消解处理，消解时间设定为20min、30min、40min，消解液冷却到室温后，利用离子水进行稀释定容，并进行消解测定。铅质控样品在上述三个时间段下，测定结果分别为0.303mg/kg、0.316mg/kg、0.295mg/kg，镉质控样品的测定结果分别为0.129mg/kg、0.128mg/kg、0.129mg/kg。这说明消解时间在20～40min之间，质控结果在参考值的范围内。

4.2标准曲线的制作

将1000mg/L的铅、镉标准物质溶液用硝酸进行逐级稀释，并配置为0.1ug/L、0.5ug/L、1ug/L、5ug/L、10ug/L的铅、镉混合标准溶液。将10ug/mL混合内标溶液用硝酸稀释后，配置为50ug/L，其中，铅、镉分别为测定曲线的内标。具体的线性方程与相关系数如下：

铅：Y=0.015X+0.000 镉：Y=0.002X+0.0000

铅、镉含量测定的相关系数均为0.9999。

4.3检出限与定量限

重复测定样品，对检出限与定量限进行计算。空白溶液进行11次校验，并对样品在测定过程中的标准差进行计算。按照3倍标准偏差的浓度，结合0.5g称样量与50ml定容体积进行检出限计算，定量限则是按照10倍对应的浓度进行计算。通过计算分析，铅含量的检出限为0.003mg/kg，0.003mg/kg、0.01mg/kg，镉的检出限为0.001mg/kg，定量限为0.005mg/kg。

4.4加标回收率分析

加标回收率分析中，选择空白样品，通过80℃4h的烘干处理后，放置在干燥器中进行冷却，称量为0.5g，并在空白样品中添加铅、镉标准溶液进行前处理与测定，通过测定后，铅的加标回收率为105%，镉的加标回收率为107%。

4.5准确度与精密度

大米粉质控为样品，利用快速消解、微波消解等两种方法进行前处理，可通过ICP-MS进行额定，重复测定5次，测定值均在参考值的范围内，这说明两种前处理的测定结果可以应用到食品快速检测中。在进行检测中，铅、镉质控样品测定结果的标准偏差分别为3.5%、4%。

5讨论分析

在对快速消解与微波消解的测定结果进行对比分析中，国际标准下，可利用微波消解的方式进行处理。在本次研究中，共选择12份样品，分别利用快速消解与微波消解的方式进行对比测定，测定结果显示两种消解方法的测定结果无统计学差异（t=1.88，P>0.05）。通过快速消解前处理大米粉指控样品，前处理过程比较简单，可以节省试剂的损耗，并避免在测定过程中出现的二次污染。快速消解电感耦合等离子体质谱仪法应用于大米粉铅、镉含量测定中，可进行显著性检验，并证明了快速消解与微波消解没有统计学差异。

6快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的应用分析

6.1试剂与设备

食品的重金属含量相对比较低，在消解处理的过程中，需要对试剂的选择进行控制，并对消解处理过程进行优化，提高测定处理与分析水平。因此，在快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的应用中，利用电子纯级硝酸以及优级纯过氧化氢，电子纯硝酸的纯度比较高，可保证在快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的实验中，提高实验结果的准确性。从设备选择的角度进行分析，微波消解罐可反复使用，为避免出现重金属残留而导致的二次污染，可微波消解罐进行反复冲洗，但是，成本比较高。因此，本次快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的实验分析中，利用一次性PP塑料离心管，避免设备导致的二次污染风险。

6.2干扰与消除

快速消解电感耦合等离子体质谱仪法在实际应用中，质谱干扰与非质谱干扰仍然存在，对测定结果会产生一定的影响。同位素、多原子、氧化物、双电荷等质谱干扰因素会影响分析结果，在实验分析中，利用He气碰撞反应池模式，快速消除质谱干扰[3]。非质谱干扰处理是针对大米粉样品本身的基体进行处理，并利用内标的方式，避免基体对质谱信号变化产生影响。通过对内标元素与样品元素之间的质量数关系进行计算，可结合计算数值之间的关系进行曲线绘制，达到消除基体质谱干扰效应的目的。利用快速消解法中，为避免塑料离心管出现变形的情况，所以，将温度控制在125℃，并有效规避硝酸沸腾的情况出现。大米粉铅、镉质控样品测定与处理的过程中，则需要从消解时间、溶液酸度等角度进行检验与处理，并对快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的实际应用进行综合处理，提高大米粉的重金属元素含量测定水平。快速消解电感耦合等离子体质谱仪法在实际应用中，实现快速消解的同时，通过铅、镉含量的测定，适用于突发应急检测以及多元素分析试验中，基本可以满足实验分析的需求[4]。

结论：通过对快速消解电感耦合等离子体质谱仪法的实际应用进行讨论，可以通过快消解法对大米粉中的铅、镉进行检测，且具有快速检测、准确等优点，对提高食品风险监测与食品元素分析精度有促进作用。大米粉样品处理过程中，微波消解后需要进行分离检测定，减小加热温度差对测定结果所产生的影响，提高大米粉中铅、镉含量的测定水平。

参考文献

[1]李常青，王莉.电感耦合等离子体质谱法测定大米粉成分分析标准物质中镉的不确定度评估[J].预防医学论坛，2019，25（06）：474-477.

[2]张小俊，成颜君.石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中铅含量[J].农业开发与装备，2018（12）：133+138.

[3]王新建，黄涛，秦娜娜.原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定[J].医学信息，2018，31（16）：59-61+65.

[4]陈峰，杨清华，杨梅桂，谢超.测定大米粉中镉的质量控制与不确定度评价[J].医学动物防制，2017，33（04）：459-461+464.