打开文本图片集

摘要：本次研究中，主要以试验研究形式为主，探讨了磁粉无损检测试验中，纳米Fe3O4磁流体的应用情况，试验分析期间，先行做好了试验样品准备和制备工作，并阐述了详细地试验结果，最后得出了纳米Fe3O4磁流体的XRD分析结果，并就其与普通磁膏磁性能、粒度等相关性进行了探讨，旨在借此进一步为后续磁粉无损检测技术的应用价值提升带来参考。

关键词：纳米Fe3O4磁流体;磁粉;无损检测

引言：特种设备安全运行中，需要定期或不定期做运维管理，无损检测属于检测技术中最为稳定且无伤害的检测技术，因而经常被应用在具有承压要求的特种设备检测中。其中，压力容器作为一种常见的特种设备，其检验时主要以表面无损检测为主，此时磁粉检测作为重要检测手段之一受到重用。在此背景下深入分析可发现，常规的湿法磁粉检测，很难完成磁粉颗粒直径低于5μm的无损检测，而本次研究中所提出的纳米Fe3O4磁流体检测方案，可利于实现此类物质检测，具体试验内容如下。

一、试验

（一）试验样品及设备

本次试验中，主要选用地试验药品如表1所示：

本次试验中，所选用地试验设备如表2所示：

（二）试验制备

试验中，试验人员在进行纳米Fe3O4磁流体制备时，主要采用了化学共沉淀方法，制备期间，具体的化学计量比如下：

同时，在化学计量比中添加入H2O和聚乙二醇4000，用量分别为300ml、0.04g。随后，需进行试验搅拌，搅拌方法为油浴电磁，并借助28%的wt氨水调节本次试验中的pH值，全程试验温度为恒温80℃，试验制备时长为2h。当观察到磁沉淀分离之后，需要保证上层清液呈中性，本次试验冲洗中选用了水和无水乙醇完成，最终得出了纳米Fe3O4磁流体。

（三）试验分析

应用化学沉淀法进行磁粉的悬浮性时，将试验中所制备的纳米Fe3O4磁流体与市场购买的普通膏体进行称量配选去离子水，各30mg、25ml，且需分别置入两个试管中。随后在固定时间段之后针对两个试管中的沉降高度进行测量，并计算两个试管的平均沉降速度，计算公式如下：

公式（1）中的h指代的是沉降高度;t指代的是沉降时间。R指代的是平均沉降速度。

二、结果与讨论

（一）纳米Fe3O4磁流体的XRD分析

进行纳米Fe3O4磁流体的XRD分析时，制备完成的磁流体呈现为化学Fe3O4单相，且试验期间，并未出现类型的杂质峰，反尖晶石型是试验后所生成的主要晶型，其结构为面心结构。经过实验室对比人员的分析之后发现，比较契合于PDF标准卡片中的65-2107#。随后，试验人员计算了试验样品的平均粒径，具体的计算公式如下（2）所示，经过计算统计后，得出试验样品的平均粒径数据结果为18nm。

此外，在进行试验所制备的纳米Fe3O4磁流体的TEM分析时，可发现，此磁流体得到颗粒直径为18nm，其在公式（2）的计算结果比对比下，两者数值具有相似性。同时，在试验人员的分析之下也表明，本次试验中所制备的磁流体团聚相对比较严重，此结果出现的原因在于纳米材料的特性，其比表面积而言，更利于团聚现象生成，尤其是对于磁流体而言，其自身所携带的顺磁性也在一定程度上促进了团聚现象生成。

（二）纳米Fe3O4磁流体和普通磁膏粒度分析

通过对地试验成果进行分析之后能够发现，纳米Fe3O4磁流体的颗粒直径统计发现，平均直径在5-6μm之间，甚至直径最低为1μm。此种试验结果的得出，充分与上述TEM研究中所得出的颗粒直径数值差异相对比较大。经过试验人员整理分析后发现，导致这一差异出现的原因，主要是由于纳米Fe3O4磁流体所生成的团聚过于严重。同时，对颗粒直径进行测量之后也可发现，试验期间所采用的乙醇分散样品反应不够彻底，因此才得出纳米Fe3O4磁流体的颗粒直径样品直径为团聚后的直径数据，因此对其糍膏粒度的单晶颗粒直径测量结果与TEM分析机构有差异。经统计后可得出，膏体颗粒直径处于8-9μm数值之间，同时颗粒直径之间的数据分布数值也比较大、比较宽。

（三）纳米Fe3O4磁流体和普通磁膏磁性能分析

通过对纳米Fe3O4磁流体进行分析之后，将其与普通磁膏性能进行分析之后，具体分析内容如下：

其一，其会伴随外加磁场的不断增大而随之增大，对应的磁性粒子的磁感应强度也会增大，在饱和后停止增大，且外加磁场与粒子的磁感应强度两者之间为非线性关联性。

其二，当退磁之时，a所携带的磁性粒子，其磁化过程与磁滞回线之间会呈重合状态。当外加磁场强度试验设定为“0”时，与其相匹配的磁感强度也等于“0”，且矫顽力及剩磁也均为“0”。此试验结果下，代表颗粒特征表现为超顺磁性。

其三，当退磁之时，b所携带的磁性粒子，其磁化过程与磁滞回线之间不会呈现完全重合状态。当外加磁场强度试验设定为“0”时，之前与其相匹配的磁感强度不再为“0”，此结果代表b经过试验后仍旧存在矫顽力和剩磁，且两者相对比较低。

其四，对普通黑磁膏进行饱和磁化强度分析时可发现，其明显低于纳米Fe3O4磁流体，且后者的强度已经达到了11emμ，处理后的矫顽力及剩磁，对于后续的磁粉无损检测的施行具有促进效果，优化检测缺陷能力。

三、讨论

本次研究中所使用的化学共沉淀方法所制备出来的纳米Fe3O4磁流体，颗粒直径达到了18nm，且具有超顺磁性功能。随后，试验人员使用激光粒度测试仪所得出的磁流体直径也已经达到了5-6μm，直径变小的原因在于颗粒之间无法均匀分布。此外，将试验中所制备的纳米Fe3O4磁流体与市场购买的普通膏体进行沉降比较分析后可发现，实验室制备磁流体明显稳定性更高，也更加利于应用在磁粉无损检测中，可见其值得推广利用。

参考文献

[1] 郭欢，张艳，肖青战，等. 磁粉检测技术在钢结构探伤中的应用和发展趋势[J]. 现代工业经济和信息化，2022，12（1）：158-159.