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室内空气中氨浓度检测过程的质量控制
摘要:氨是民用建筑室内空气中一种重要污染物。室内空气中氨浓度检测的质量控制,对准确检测氨浓度水平具有重要意义。本文归纳室内空气氨浓度检测质量控制关键点,即严格控制采样过程、准确绘制标准曲线、精细分析样品。提出通过采用标准曲线回归、空白试验、平行试验、加标回收试验、盲样试验、质量控制图编制等方法,做好室内空气中氨浓度检测过程的质量控制。
关键词:室内空气,氨浓度,检测,质量控制
1 引言
室内空气中氨气的重要来源是混凝土外加剂。混凝土外加剂本身或原辅料中含有氨基类化合物,在碱性条件下受热时分解出氨气;另外外加剂合成过程中也可产生游离的氨,在一定温度下也会释放出来[1]。室内使用的木质板材有的含有脲醛树脂粘合剂,在室温条件下会缓慢释放氨气进入室内空气中。人体和宠物的排泄物如粪便、尿液、人呼出的气和汗液也都挥发氨气[1]。
长期生活在氨气轻度超标的室内环境中,易引发鼻炎、鼻咽炎、气管炎支气管炎等炎症表现,当室内环境中的氨严重超标时,人体会出现支气管痉挛、呼吸窘迫、昏迷、休克等较为严重的后果,当室内空气中氨浓度大于3500 mg/m3时,可立即致人死亡[2]。
民用建筑工程室内环境污染控制标准(GB 50325-2020)规定:I类民用建筑工程室内空气中氨的含量应小于0.15 mg/m³,II类民用建筑工程室内空气中氨的含量应小于0.20 mg/m³。氨的检测方法推荐为靛酚蓝分光光度法。
室内空气氨浓度检测既包含现场检测,也有实验室检测,每一个阶段都对检测结果存在影响,因此必须严格控制检测质量。只有对整个过程进行质量控制,保证每个环节的准确性,才能准确检测出室内空气中实际氨浓度水平。
2 室内空气氨浓度检测流程
通常采样安排在室内装修1个月后,或家具安装7天后。在此期间要保持良好的通风,加快室内氨气挥发。采样前应确定好采样点,准备好吸收液,确认恒流采样器等采样设备正常工作状态。
在现场采样点选择时,空白点要选择在室外上风向位置处[3]。采样点数量依据检测室内面积大小和现场情况而定,对采样点的布置宜经济合理。对采用集中空调的房间,应在空调正常运转的条件下采样;对采用自然通风的房间,应在对外门窗关闭1 h后进行采样。现场采样过程中,将含吸收液的大型气泡吸收管与恒流采样器采取孔直接连接并放置于采样器上,采集氨气10分钟。记录现场温湿度及气压。
采样后,将采集管带至检测实验室,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液清洗吸收管,合并使吸收液体积为5 ml,并将显色剂加入到比色管中。依据标准放置一定时间后在分光光度计测吸光度。
3氨浓度检测质量控制关键点
3.1 严格控制采样过程
空气样品采集是测氨浓度第一关键,所采样品是否具有代表性直接关系到检测结果的准确性和可靠性,因此需严格控制采样布设、采样条件、仪器设备、吸收液、记录标识、空白样。
(1)采样点数量、布设位置宜满足标准要求 [4]。小于50m2设1个点;50-100 m2设2个点;100-500 m2不少于3个点;500-1000 m2不少于5个点,大于1000 m2每增加1000m2增设1个点。对于≥100m2进行室内氨浓度检测时,应按标准要求采用对角线、斜线、梅花状均衡分布。检测点应与正常人身高标准的呼吸带一致,距室内地面高度在0.8-1.5 m2,距房间内墙面不小于0.5 m。(2)采样条件。采用中央空调的建筑应在空调正常运转的条件下进行采样;自然通风的建筑在对外门窗关闭1 h后进行采样,封闭时间应控制好,不能太长,否则会使检测结果偏大。(3)采样设备。采样器生产厂家必须具有CMC,采样器应通过计量检定单位有效检定;每次采样前采样后应进行系统性的气密性检查,用已检定计量合格的皂膜流量计对采样器进行流量校准;采样管使用前需要保证洁净干燥。(4)吸收液。吸收液用水必须为无氨蒸馏水[3]。(5)采样记录及样品标识。现场需记录好采样过程及环境条件。如采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、气压、温度、相对湿度等。样品采样完后应及时标识和密封处理。(6)空白样。空白样采样点应在房屋外或窗户、阳台外的上风口处。一批现场采样应留有两支采样管不采样,并按其他样品管一样处理,作为采样过程中空白实验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
3.2 准确绘制标准曲线
(1)仪器设备。紫外分光光度计应满足精度、准确度要求,且应在计量检定有效期内使用。(2)试剂。所用试剂均应为分析纯及以上等级。配置试剂时必须严格按照国标要求进行,否则可能会影响曲线斜率。(3)试验用水。试验用水必须按要求为无氨蒸馏水。(4)检测员操作。进行实验室检测时,所有试剂必须按规定顺序加入,定量要准确,例如靛酚蓝分光光度法中水杨酸溶液、亚硝基铁氰化钠溶液和次氯酸钠溶液必须按顺序加入。紫外分光光度计使用前必须预热30 min以上。(5)标准曲线的判定与检验。标准曲线应满足国标要求,靛酚蓝分光光度法中,斜率应满足0.083±0.003吸光度/μg氨。标准曲线的相关系数r应不小于等于0.999[3]。(6)试验记录。试验过程中应记录所使用试剂的质量、批号、环境条件等信息。
3.3 精细分析样品
(1)吸收液。吸收液应现配现用,采样后应在24 h内完成分析。(2)试验条件。进行样品分析时所用试剂的质量、批号、化学仪器、试验用水、环境条件、仪器参数设置均应与绘制标准曲线时一致[5]。检测时操作要求应与绘制标准曲线时的要求相同。
4氨浓度检测质量控制常用方法
4.1标准曲线的回归
标准曲线是否能用于样品检测,可通过相关系数(r)和回归方程中的截距值进行评价。标准曲线应满足r≥0.999,回归方程中的截距值a≤10-3为宜。
4.2试验方法
试验方法包括空白试验、平行试验、加标回收试验、盲样试验。平行试验结果的标准偏差不宜过大。标回收试验结果宜满足平均回收率要求。通过给检测人员发放标准样品作为未知盲样进行平行试验,检测结果与已知的含量标准值宜具有可比性。
4.6质量控制图编制
经常或相对集中的检测中可有效使用质量控制图[6]。
5 结语
室内空气中氨浓度检测的质量控制,是准确检测氨浓度水平的重要保证。室内空气氨浓度检测质量控制关键点为严格控制采样过程、准确绘制标准曲线、精细分析样品。通过采用标准曲线回归、空白试验、平行试验、加标回收试验、盲样试验、质量控制图编制方法,可做好室内空气中氨浓度检测过程的质量控制。
参考文献
[1]邓大跃,王俊,吴丽萍等.室内空气中氨的标准测定方法的比较分析[J]北京联合大学学报(自然科学版)2006,20(3):69-72.
[2]姜海磊,胡彦君,孙晶.室内空气中氨含量的主要来源及控制方法[J]硅谷.2013,10:83
[3] GB 50325-2020 《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(6验收)[S].北京:中国标准出版社,2020.
[4] GB/T 18204.2-2014 《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》(靛酚蓝分光光度法;纳氏试剂分光光度法)[S].北京:中国标准出版社,2014.
[5] 王喜元.《民用建筑工程室内环境污染控制规范》辅导教材.北京:中国计划出版社,2002.2
[6]梁玉兰.《室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制》.2008,25(7):643-644.
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