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火花放电原子发射光谱法测定碳素钢和中低合金钢时的影响因素

孙爱玉
  
安家(建筑与工程)
2021年25期
厦门合诚工程检测有限公司 福建 厦门 36100

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摘要:随着国家的快速发展,钢材在工程上的应用日益增重,而钢材中的各种化学元素含量对其品质起决定性影响。对于低合金高强度结构钢、桥梁用结构钢板、建筑结构用钢板及碳素结构钢板,其铁(Fe)含量主要在97.4%~99.0%之间,而微量元素中碳(C)含量、硅(Si)含量、锰(Mn)含量、磷(P)含量、硫(S)含量这五大元素占1.5%~2.4%之间,其它元素含量所占比例非常小。

关键字:钢材、五大元素、火花放电原子发射光谱法。

1、前言:

现有测定钢材五大元素的方法多样,针对工程材料检测方面主要采用《钢铁及合金化学分析方法》GB/T 223[1](简称滴定法)和《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》GB/T 4336[2](简称光谱法),其中滴定法检测五大元素所用时间长、操作复杂、检测效率低,而光谱法检测所需时间短、操作简单、可同时检测多组样品实现高效率检测。所以掌握光谱法检测钢材的五大元素是非常必要的。而光谱法在检测过程中所受影响颇多,现主要浅谈不同的电极处理、氩气的流量及纯度、加工方式等对钢材五大元素结果的影响。检测后激发正常的现象是激发斑点外圈发黑,圈内有清晰可见的白色颗粒,白色颗粒越多,激发状态越好;激发异常的现象有激发斑点无明显白色颗粒。检测的数据结果应符合其精密度要求,具体重复性限和再现性限要求如下[2]:

2、检测样品:

低合金高强度结构钢、桥梁用结构钢板、建筑结构用钢板、及碳素结构钢板

3、主要使用仪器:

SparkCCD 6500全谱直读光谱仪、砂带砂盘机

4、试验环境:

室内温度保持在15℃~30℃,相对湿度应小于80%,在同一个实验周期内,室内环境温度变化不超过5℃。

5、检测原理:

将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元索的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线.测量选定的分析元索和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元索的含量[2]。

6、使用光谱法时的影响因素:

6.1、加工方式(使用热切及冷切割器、磨样方向一致或随意方向):

样品统一采用规格型号为Q355B,厚20mm的低合金高强度结构钢。编号1、2为对照组,编号3、4为对照组,编号5、6为对照组。由表6.1.1可看出,热切对钢材的元素含量有影响,五大元素含量不稳定,部分元素不满足重复性限要求;冷切时,钢材元素含量较稳定,重复性限比较好,满足精密度要求。

样品统一采用规格型号为Q345GJBZ15,厚40mm的建筑结构用钢板。编号1、2为对照组,编号3、4为对照组,编号5、6为对照组。由表6.1.2可看出,磨样方向任意,会影响数据的重复性要求,而朝同一个方向磨样,样品表面纹路清晰,样品的重复性好,满足精密度要求。

6.2、电极处理:

样品统一采用规格型号为Q345qD,厚22mm的桥梁用结构钢板。编号1、2为对照组,编号3、4为对照组,编号5、6为对照组。激发后,电极表面覆盖一层废弃物,由表6.2.1可看出,不清刷电极,直接试验,严重影响试验结果,不仅激发异常,数据也不满足精密度要求,数据结果不合理;而每次激发前用电极刷清刷电极,使其尖端发亮,这样处理数据准确,重复性限好,满足精密度要求。

6.3、氩气流量:

样品统一采用规格型号为Q235B,厚16mm的碳素结构钢板。激发是需要在以氩气为惰性气体的环境下完成的,由表6.3.1看出,在氩气纯度满足要求情况下,维持流量保持不变,激发时的分析流量对激发结果影响颇多,分析流量在(8~10)L/min时,激发结果正常,分析流量过低时,会导致激发结果异常。

7 、结语:

影响火花放电原子发射光谱法测定碳素钢和中低合金钢试验的因素众多,所以试验前需要做好的准备工作如下:

①:样品取样时应采用冷切方式取样,热切时温度过高会影响检测结果。

②:每次试验前都应该清刷电极,使电极尖端发亮。

③:试验激发过程需关注氩气流量问题,在氩气纯度满足要求时,分析流量需维持在(8~10)L/min,才能使试验完整进行。

火花放电原子发射光谱法测定碳素钢和中低合金钢时操作简单、仪器性能稳定,在检测钢材元素时效率高,数据准确,是钢材五大元素检测时的首要选择,所以试验过程需准备的工作一定要做好,掌握技术,才能更好的为工程检测做服务。

文献参考(reference ):

[1]GB/T 223,钢铁及合金化学分析方法.中国标准出版社

[2]GB/T 4336-2016,碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法).中国标准出版社

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