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环境中酚类化合物的检测与分析方法分析

唐小军 郭蕾
  
安家(建筑与工程)
2022年5期
江苏盈泰检测科技有限公司 江苏省镇江环境监测中心 江苏 镇江 212000

摘要:要了解土壤质量,要对土壤成分进行深入分析。作为植物次级代谢物和常见的工业副产品,酚类的含量对植物生长具有重要的影响作用。本文分析了土壤及周边水域内酚类化合物提取方法与测定方法,总结了不同方法的特点和适用范围,希望为相关检测人员提供一定的参考。

关键词:酚类化合物;提取方法;测定方法

酚类化合物包括植物产生的内源性酚以及其他情况产生的外源性酚,随着农业和工业的发展,酚对环境的影响日益增大。许多酚类化合物渗透到土壤及周边环境中,对植物生长造成了极为严重的影响。所以,检测和分析土壤中酚类化合物变得尤为重要。了解土壤中酚的种类、存在形式和含量,对改善土质具有重要的意义。

1土壤酚类化合物的提取方法

环境污染物的种类很多,而且在样品中的含量极少。因此,对环境污染的检测方法提出了更高的要求,要求测定方法灵敏度高,检测限低,精度高,重复性好,抗干扰能力强。目前,采用现代分析仪器直接进样的方法很难达到对环境污染物的检测,通常要先对其进行预处理,然后通过富集技术来实现。

1.1固相萃取

固相萃取技术是近几年发展起来的一种新的试样富集技术,其实质是一种利用选择性吸附和洗脱的方法对样品进行富集、分离和纯化。目前,固相萃取技术主要有两种,一种方法是将试样通过吸附剂,将试样保持在吸附剂中,然后选择合适的浓度溶剂,将其冲洗掉,最后用少量的溶剂进行洗涤,以实现分离净化和浓缩的目的;另外一种方法是利用吸附剂对干扰杂质进行吸附,使其排出体外,或者对其进行吸附,然后用适当的溶剂进行选择性的洗脱。它的主要分离模式和液相色谱分离模式一样,并以吸附剂和洗脱试剂的极性为依据,固相萃取模式包括:正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换和吸附固相萃取[1]。

1.2固相微萃取

固相微萃取是一种以固相萃取为基础的新型的样品富集技术,它通过涂敷或结合于固定相中的熔融石英纤维,对样品中的目标化合物进行吸附、富集。固相微萃取技术在保持了固相萃取的优势的同时,也解决了传统的固相法操作烦琐、空白值高、吸附柱易堵塞的缺点[2]。

1.3加速溶剂提取

加速溶剂萃取技术是90年代开发的一种样品富集技术。加速溶剂萃取技术是一种新型的试样预处理工艺,它是一种以传统溶剂为原料,在高温高压条件下对固态或半固态进行萃取,通过提高温度、压力,提高物质的溶解度,提高溶质的扩散速度,提高萃取效率。由于加速溶剂提取过程中温度较高,故不可忽略其热降解问题。通常,为避免热分解,将降解的物质添加到分析物质中,以控制萃取条件。另一种是样品的挥发性,根据预处理的样品易挥发性,可以采用预加热法和预加热法来进行,预加热法是在试样还没有装样之前将试样进行加热,这种方法适用于不容易挥发的试样;预加入法是在加热前先将萃取剂注入,使易挥发的易挥发的组分先萃取出来,防止其在加热过程的损失。

1.4超声波提取

超声波萃取技术是近年来才兴起的一项新技术,利用超声技术对待测组分进行选择性提取,并将待测成分与试样的基体分离。超声萃取效率高于液液萃取效率,是因超声的空化效应导致的,而且机械振动乳化、扩散、粉碎等作用,可以促进提取成分的扩散、释放,并与溶剂充分混合,有利于萃取[3]。

1.5索氏提取

索氏提取技术是通过回流、虹吸等方法,实现固体混合物中所需要的组分的连续提取。在提取筒中回流的溶剂液位高于索氏萃取机的虹吸管,提取筒中的溶剂流返回,并出现虹吸现象,随着温度的上升,再进行一次回流,在每一次虹吸之前,固体物质都会被纯净的热溶剂抽走,重复使用,提高了萃取效率。

1.6液液萃取

液液萃取法是一种被广泛使用的样品富集技术,其基本原理是通过将待测组分在两相中的溶解度和配比进行分离,然后用一种具有较高溶解性的溶剂进行分离,从而实现对样品的富集。一般采用有机溶剂对待测样品进行提取,因为待测样品在不同的有机溶剂中溶解程度不同,可以选用不同的有机溶剂进行选择性萃取。液液萃取工艺复杂、溶剂用量大、重复性低,对操作人员的身体和环境都会产生污染,而且常发生乳化。

2土壤酚类化合物的测定方法

2.14-氨基安替比林分光光度法

酸类的分析方法较多,早在1926年, Stenstrom等就提出了用紫外分光光度法对酚类化合物进行测定,随后又用Folin-Ciocalteu试剂同ilfi色反应,然后用比色法对酚类化合物的总含量进行了测定。而各国广泛应用的是4一氨基安替比林分光光度法。中国国家标准GB7490—1987、 ISO 6439_1984、美国 APHA标准5530_1993等标准都是采用了该方法。在实际生产中,常使用4- APP的K3作为氧化剂。4-氨基安替比林分光光度法测定了酚在水中的浓度小于0.5 mg/L时,在 pH值为10.0±0.2的条件下,在含有氧化剂铁氰化钾的溶液中,酚与4-氨基安替比林反应生成红色染料。

4- AAP法可以用来测定苯酚与邻、间位取代酚,但不能测定对位取代、芳基、硝基、苯酰基或醛基取代的酚类,例如对甲基酚和对硝基苯酚,则不能用这些方法进行检测,所以只能测量出溶液中的酚类物质的含量[4]。

2.2溴化滴定法

溴化滴定法和溴化法是一种常用的方法,主要适用于高挥发性苯酚的样品,同时也是一种测定总酚的方法,在国标HJ502-2009中,该方法的最高值为45.0 mg/L。

2.3快速分析技术

动注射分析动注射分析是近年发展起来的一种较为成熟的分析技术,FIA是综合其他的检测技术,在封闭的管道中和流动的载流下,完成样品注入和前处理、试剂加人、样品与试剂混合及反应,并最后流经检测器完成检测和信号记录。该方法分析速度快,精度高,操作简单,可在线预处理及检测。近年来,流动注射分析、连续流分析等快速分析技术的发展,尤其是生物传感技术,使其在检测灵敏度、便利性等方面有着广泛的应用前景[5]。

2.4色谱法

混合物的分离是通过组分物化性能的差异来进行区分。色谱法是通过物质的沸点、极性以及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱是通过各成分在气相流动性与固相固化性之间不断地形成平衡,从而实现分离。而液相色谱法 LC,每一种成分在液体的流动性和稳定性中都达到了平衡,然后进入分离状态,然后从色谱柱中出来,直接进入探测器,把样品的存在或不存在转换成电子信号,从而得到谱图。单纯采用气相色谱法和超高效液相色谱法测定酚类化合物,有很多缺点,因为直接测定样品的最大容许浓度很难,而且敏感性也不高。因此,联用技术得到了广泛应用[6]。

结束语:

综上所述,检测人员在检测土壤及周边水域中酚类化合物时,要对样品进行科学、细致地分析,确定土壤中酚的种类,减少疏漏。只有实时掌握土壤环境中酚类化合物含量,才能充分了解土壤健康程度,有助于开展防治工作。

参考文献

[1]侯博,范艳,韩永辉,等. 酸碱净化-改进的衍生化气相色谱/质谱法测定土壤中11种酚类化合物[J]. 化学试剂,2022,44(1):110-115.

[2]陈玲,王璐慧,国慧,等. 放牧对高寒草甸植被–土壤酚类物质组成及含量的影响[J]. 草业科学,2021,1(1):2126-2134.

[3] 李华,张笑,洪卫,等. 酚类有机物污染场地调查和修复方法研究[J]. 中国资源综合利用,2021,39(2):113-115.

[4] 陈玲,王璐慧,国慧,等. 放牧对高寒草甸植被–土壤酚类物质组成及含量的影响[J]. 草业科学,2021,38(11):2126-2134.

[5] 王梦娇,黄宋杰. 土壤酚类化合物检测方法验证研究[J]. 建材发展导向(上),2020,18(12):160.

[6] 刘翔,张航. 快速溶剂萃取法测定土壤中酚类化合物[J]. 西部探矿工程,2020,32(8):136-138,142.

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