摘要：在红岭矿区开采过程中，为了对铁矿石矿物组分的具体种类以及含量进行全面掌握，可以利用X射线粉晶衍射半定量分析方法完成铁矿物组分检测作业。经过分析研究，可以确定在此次研究过程中的铁矿脉中可以作为炼铁原料的矿物组分分别为磁铁矿、赤铁矿与菱铁矿。而滑石、绿泥石以及黄铁矿、角闪石等矿物无法作为炼铁原料进行应用。除此之外，根据全谱拟合半定量分析技术可以不同矿石矿物组分开展半定量研究，更加准确地掌握了该地区铁矿含铁矿物的具体种类以及实际含量。经过验证分析确定利用X射线粉晶衍射半定量分析方法的分析精度与准确度能够满足铁矿石矿物组分析的具体要求。

关键词：矿物组分；X射线粉晶衍射；半定量分析

前言

在铁矿石矿物组分含量分析检测过程中，需要对全谱拟合半定量分析技术进行充分应用。为了进一步保证分析结果的可靠性，可以将全谱拟合半定量矿物分析技术与X射线粉晶衍射分析方法进行有效结合，充分发挥两种检测与分析方法的互补优势。在两种方法应用过程中需要对铁矿床不同深度的铁矿石样品进行全面检测。这样才能够准确掌握矿石石矿物组分以及具体含量。同时还要对X射线粉晶衍射半定量分析方法的准确度与精确度进行验证。从而为铁矿区的开采以及选矿提供准确可靠的数据支撑。

一、X射线粉晶衍射原理

X射线粉晶衍射分析方法在应用过程中需要利用特征X射线射到多晶粉末获取颜色图谱或者相关数据，进而开展分析对比检测。在实际应用中，单色X射线可以直接作为入射光源应用。入射光源按照固定的方向射到多晶粉末样品中，依靠粉晶中不同晶粒取向不同衍射面满足布拉格方程的原理进行研究。粉晶含有的小晶粒中一些面网与入射线交角符合衍射条件。因此，在X射线粉晶衍射原理在应用过程中，可以通过多晶样品中不同晶粒在空间中的无规则取向，满足布拉格方程进行衍射。需要注意同一种晶体产生的衍射花样在本质上是相同的。在铁矿矿物组分检测过程中，对X射线粉晶衍射方法进行应用，可以利用粉晶法获取相应的颜色图谱或者演示数据，并开展对比分析。从而掌握矿物组分，之后进行全谱拟合半定量分析，了解矿物组分中不同矿物质的具体质量分数[1]。

二、实验过程

（一）实验仪器准备

在此次试验研究过程中使用的仪器主要为Ｘ射线粉晶衍射仪。该仪器的X射线管为铜靶，管压与管流分别为40kV、40mA。该仪器在应用可以完成4°到65°全谱扫描。在研究过程中的检测器为闪烁计数器，需要增加镍滤片。发射狭缝以及防散射狭缝均为1毫米，接收狭缝为0.1毫米，步长为0.02°/步，扫描速度为0.5s/步。

（二）实验方法

在实验操作中需要先完成样品采集，主要是以某矿床铁矿石为基础采集不同深度的铁矿样品共100份，并按照1到100号进行标记，选择其中29份铁矿样品开展X射线粉晶衍射矿物半定量分析。在实验过程中，矿层深度从1440米到2004米，厚度约为564米。每个矿样采集1～2千克左右。在样品制备过程中主要是对样品的粒度进行分析，从而对矿物X射线粉晶衍射强度受到的影响进行研究[2]。

在此次研究中的矿石中的不同粒度主要包含＜5μｍ、5～15μｍ5～50μｍ、15～50μｍ石英粉末进行应用完成X射线粉晶衍射强度实验工作。在测定过程中每组需要完成10次平行测定。经过研究，可以获取以下结果：

（1）＜5μｍ石英粉末的相对偏差在1.2%以下；

（2）5～15μｍ石英粉末相对偏差为2.1%以下；

（3）5～50μｍ、15～50μｍ适应粉末的相对偏差分别约为：10.1%、18.2%。

因此，可以确定X射线粉晶衍射矿物组分半定量分析方法在应用过程中的样品粒度磨制保持在15μｍ以下时，能够对该分析方法的实验误差进行有效控制。在确定样品测试条件时，需要利用X射线粉晶衍扫描样品。从而获取矿石X射线粉晶衍射花样图谱，并利用全谱拟合软件完成矿物定性与半定量分析。

三、实验结果

（一）矿物组分定性分析结果

经过图谱分析，获取图谱中18个d值。利用图谱库搜索和矿物样品衍射图谱峰位相符的矿物进行对比分析。一般情况下，需要完成8强峰以及至少5个衍射峰峰位与峰强对。对图谱中与标准图谱库中的峰位符合程度进行研。经过对比分析可以获取以下结果：

（1）石英对应的衍射峰d值分别为：0.334nm、0.425nm、0.246nm、0.182nm、0.154nm；

（2）磁铁矿的衍射峰d值分别为：0.253nm、0.297nm、0.210nm、0.171nm、0.162nm、0.148nm。

可以确定在采集的矿石样品中磁铁矿矿物相存在，而对5个强峰以下对应的矿物进行符合度分析时，需要根据矿物共生组合规律进行推测，可以获取以下结果：绿泥石对应的衍射峰d值分别为1.415nm、0.708nm、0.473nm、0.354nm。

而对不同矿物组合的铁矿石样品进行测定时，只能完成2～3种矿物测定，其余矿物需要进行推测分析。根据滑石的d值可以根据0.934nm、0.312nm衍射峰进行推测。

在X射线粉晶衍射矿物定性分析过程中，技术人员必须有充足的岩石学以及矿物学鉴定经验，才能保证矿物组分定性分析快速有效。利用矿物X射线粉晶衍射图谱进行研究时，需要根据矿石样品X射线粉晶衍射图谱的d值进行查找对比。在对矿物进行查找时，需要先扣除矿物衍射峰并利用剩余的衍射峰完成下一种矿物查找，一直查找到所有衍射峰对应的矿物为止[3]。

X射线粉晶衍射矿物定性分析完成后需要完成图谱解译。在具体的解译研究过程中，必须查找与矿物X射线衍射图谱最符合的矿物图谱。为了准确掌握假射线粉晶衍射图谱矿物定性情况，一般要利用岩石薄片进行鉴定，完成验证工作。

（二）铁矿石矿物半定量分析结果

需要注意在拟合操作过程中，必须对峰形参数以及结构参数进行有效调整，才能够确保计算强度逐渐靠近实验强度。在拟合操作中一般以最小二乘法为主，一直到计算强度与实验强度差值最小为止。确保差值最小指的是峰形和晶体结构的精修过程，需要根据所有强度的数据点查找矿物X射线粉晶衍射图谱中衍射峰强度与图谱库中完全拟合的对应矿物峰强。这样能够获取矿石中矿物组分的具体质量分数。相同的结晶习性矿物组合测量结果绝对误差一般在5%以下。

（三）铁矿石种类以及分布规律结果

在X射线粉晶衍射矿物半定量分析过程中，对铁矿石的具体结果进行分析，该矿区的铁矿石矿物主要以赤铁矿与磁铁矿为主，其中赤铁矿主要在1440米到1700米之间分布，磁铁矿主要分布在1200米到2000米的矿脉。赤铁矿以及磁铁矿的共生埋深区间为1700米到1820米。除此之外，在该矿区埋深分别为1540米、1720米和1800米的三个矿段发现了菱铁矿。经过研究，这些矿段采集的样品X射线粉晶衍射图谱中包含石英、菱铁矿以及磁铁矿。具体结果如下：

（1）石英对应的衍射峰d值分别为0.334nm、0.426nm、0.245nm、0.228nm、0.182nm、0.154nm；

（2）菱铁矿对应的衍射峰d值分别为0.277nm、0.212nm、0.195nm；

（3）磁铁矿对应的衍射峰d值分别为0.253nm、0.297nm、0.210nm、0.171nm、0.161nm、0.148nm。

利用全部拟合半定量分析方法可以确定石英、菱铁矿、磁铁矿的质量分数分别为36.5%、38.9%、24.6%。其中菱铁矿的含量已经达到工业开采的品位，菱铁矿层位确定是此次矿石组分析过程中获取的新发现。

（四）矿脉矿物种类分析结果

利用X射线粉晶衍射全谱拟合半定量分析方法可以确定该铁矿脉矿物主要为石英，个别矿段的矿物以绿泥石、角闪石以及滑石为主，尤其是在1720米到1600米之间，对采集的样品进行分析，发现滑石矿物。利用X射线粉晶衍射图谱分析，发现包含石英、滑石、磁铁矿、赤铁矿以及菱铁矿。

（1）石英对应的衍射峰d值分别为0.334nm、0.425nm、0.245nm、0.228nm、0.182nm、0.154nm；

（2）滑石的衍射峰d值分别为0.932nm、0.311nm；

（3）赤铁矿对应衍射峰d值分别为0.269nm、0.368nm、0.220nm、0.184nm、0.169nm；

（4）菱铁矿的衍射峰d值为0.275nm；

（5）磁铁矿衍射峰d值为0.484nm、0.253nm、0.297nm、0.210nm、0.161nm、0.148nm。

利用全谱拟合半定量分析可以确定在该矿段采集的样品中，石英、滑石、赤铁矿、菱铁矿与磁铁矿的质量分数分别为61.6%、7.2%、18.5%、5.6%、7.1%。经过研究确定X射线粉晶衍射检测半定量矿物分析结果发现了该矿脉铁矿中存在滑石矿物，并且滑石只包含在含磁铁矿的矿石中，赤铁矿矿石中并没有滑石伴生矿物。这也是此次检测研究中的新发现。

（五）含铁矿物种类检测结果

经过分析，确定该矿区的含铁矿物主要包含磁铁矿、赤铁矿。此外，还有滑石、绿泥石、角闪石和菱铁矿。对采集的其中一份样品进行X射线粉晶衍射图谱分析，发现含有石英、角闪石和磁铁矿。

（1）石英衍射峰d值0.334nm、0.426nm、0.246nm、0.229nm、0.213nm、0.182nm、0.154nm；

（2）角闪石的衍射峰d值0.828nm、0.325nm、0.306nm、0.275nm；

（3）磁铁矿衍射峰d值为0.253nm、0.297nm、0.162nm、0.148nm；

利用全部拟合半定量分析方法可以确定采集的样品中石英、角闪石、磁铁矿的质量分数分别为67.6%、17.2%、15.2%。经过检测获取的结果在矿区的含铁矿物中滑石主要是以层状含水镁硅酸盐为主，镁可以被铁代替，铁滑石中的氧化铁含量能够达到33.7%，而绿泥石主要是以层状含水镁铁铝硅酸盐为主，角闪石为链状含水硅酸盐，也包含Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ａｌ等金属离子。含铁离子是其主要特征之一。

（六）X射线粉晶衍射半定量分析的精度与准确度验证

1、X射线粉晶衍射半定量分析精度验证

在此次分析过程中需要利用X射线粉晶衍射仪在条件相同的情况下，对其他铁矿石样品进行半定量分析，总共完成5次平行测定。经过分析发现：

（1）石英质量分数保持在59%～60.7%，平均值为59.8%，标准偏差为0.6%；

（2）磁铁矿质量分数保持在27.8%～29.4%，平均值为28.8%，标准偏差为0.63%；

（3）滑石质量分数保持在9.6%～10.4%，平均值为10.1%；标准偏差为3.1%；

（4）白云石质量分数为1%～1.6，平均值为1.3%，标准偏差为0.15%。在矿石矿物组分含量不断减少的情况下，X射线粉晶衍射半定量分析方法的标准偏差出现增加趋势，质量分数为5%以上的矿物相对偏差一般在3%以上；而质量分数为1%～5%的矿物相对标准偏差在1.2%以下。可以满足半定量分析的相关质量要求。

2.X射线粉晶衍射半定量分析准确度验证

选择矿区中磁铁矿和赤铁矿单矿物样品进行检测，磁铁矿与赤铁矿与石英按照1：9、3：7、5：5、7：3的质量比进行配制获取4个X射线粉晶衍射分析标准样品，每个样品为1克。在确定的仪器条件下对每一个标样中磁铁矿和石英、赤铁矿与石英含量进行5次平行测定，获取石英和磁铁矿、石英与赤铁矿X射线粉晶衍射图谱。利用全谱拟合方法完成半定量分析。经过研究可以确定铁矿物参考值为10%、30%、50%、70%时，测量结果的相对偏差保持在12.7%、4.6%、2.9%、2.5%，这一测试方法与参考值几乎一致。

四、结语

综上所述，在某矿区铁矿石矿物组分和含量研究过程中，通过X射线粉晶衍射技术与全谱拟合半定量分析方法可以准确掌握矿物组分以及具体的含量。其中，X射线粉晶衍射技术在铁矿石矿物组分检测过程中能够发挥积极作用，同时还可以检测铁矿石中脉石矿物组分，可以为铁矿区的铁矿勘探、开采、选矿等提供更加准确的数据支撑。为了准确掌握X矿物半定量分析方法的精确度以及准确度，在研究过程中还选择了该矿区磁铁矿与赤铁矿矿物样品，根据不同的比例与纯石英样品进行配制获取4个X射线粉晶衍射分析标准样品，每一个标准样品通过X射线粉晶衍射检测获取图谱后，利用全谱拟合方法完成半定量分析，获取的磁铁矿与赤铁矿组分与参考图谱相同。这说明X射线粉晶衍射技术与全谱拟合半定量分析方法进行有效结合，可以大大提高矿物组分与含量检测效率以及准确度。

参考文献：

[1]伍月，刘欣，张波，等.X射线粉晶衍射基体清洗法在矿物定量分析中的应用[J].地质与资源，2017，26（3）：6.

[2]赵亚男，王小强，余文丽，等.X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次量组分[J].2021.