摘要：在畜牧生产中，为了提高生长速度及防治疾病，不当使用兽药可能导致其残留于动物体内，这些残留物可通过食物链传递至人体，若人体过量摄入，可能会引起不良生理反应，甚至可能导致癌症、畸形成或基因变异等严重后果。鉴于此，兽药残留的检测变得尤为重要。高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术因其高灵敏度、高筛选效率和高度专一性等特点，在检测动物源性食品中的兽药残留方面显示出巨大的应用前景。

关键词：高效液相色谱-串联质谱检测；食品；兽残检测

1多种药物残留同时检测

利用10%甲醇作为提取溶剂，结合多反应监测和OasisHLB固相萃取技术，创建了一种UPLC-MS/MS分析方法，用以同步定量检测鸡蛋、牛奶、鸡肉及淡水鱼体内11种受限兽药及其代谢产物。引入同位素稀释技术以减少样本基质效应，确保了方法的高度稳定与准确。此法相较于传统检测手段，具有成本效益和效率上的显著优势，为常规监测工作提供了可靠的技术支持。通过多反应监测与OasisPRiMEHLB固相萃取及正己烷液液萃取的复合预处理技术，开发了一种UPLC-MS/MS方法，用以测定包含120种理化性质不同的抗生素药物残留，该技术展现了出色的灵敏度和重复性。定量限介于2.0至10.0μg/kg，平均回收率在71.5%至109.2%之间，相对标准偏差在0.6%至15.3%之间，为兽药抗生素的多类别、多组分检测提供了重要参考。QuEChERS预处理方法因其快速、简便、低成本的特点而广受欢迎。基于此，建立了一种结合QuEChERS提取和UHPLCQ-OrbitrapHRMS的分析方法，用以同步检测婴儿配方奶粉中的337种非靶向化合物，包括真菌毒素、兽药残留和农药残留等，该方法快速、预处理简便且灵敏度高，符合欧洲评估标准。进一步对3批18个品牌的婴儿配方奶粉进行验证，发现65种污染物，为消费者提供了快速识别多种污染物的手段。PRiMEHLB小柱能简单快速地净化含有高量磷脂的肉类样本。采用2%甲酸水-乙腈混合溶剂（体积比3：7）提取，并运用改进后的PRiMEHLB两步净化法结合HPLC-MS/MS，开发了一种高通量外标定量筛查方法，用以检测鸡肉中的38种兽药，包括四环素类、氟喹诺酮类等，在0.04～20μg/L范围内线性关系良好。

2驱虫类药物检测

QuEChERS净化技术以其便捷性和高效性，以及较低的溶剂消耗，在药物残留分析领域被广泛采用。本研究采用乙腈作为提取溶剂，通过QuEChERS纯化流程和AgilentZORBAXEclipsePlusC18色谱柱进行分离，并利用UHPLC-MS/MS技术，开发了一种针对猪肉和牛肉中阿苯达唑及其代谢产物（包括阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑-2-氨基砜）残留的快速检测方法。该方法的检测限介于0.1至1μg/kg之间，日内平均回收率在81.9%至109.8%之间，日间平均回收率在81.8%至99.0%之间，精密度则在1.8%至14.4%之间，为拓展驱虫药检测范围提供了一种简便、精确且高效的检测手段。

基于酸化乙腈与乙酸乙酯的混合萃取，结合QuEChERS试剂盒和正己烷纯化步骤，用于同时测定猪肌肉、鸡蛋、牛奶、鳗鱼、比目鱼和虾中糖苷、双硫磷和胡椒酰丁醇的残留。此方法准确性高，重复性好，为动物源性食品中外源物质残留的检测与筛查提供了一种更加简便的方案。

然而，QuEChERS在去除脂肪方面的效果不佳，对于富含蛋白质和脂质的复杂基质的净化存在显著的基质效应。因此，本研究采用了正己烷液相萃取与LC-MS/MS技术相结合，建立了鸡肌肉、牛奶、鸡蛋、鳗鱼、比目鱼和虾中虫酰肼和茚虫威的同步检测方法。在5至50μg/kg的浓度范围内，该方法线性关系良好（R2≥0.9864），平均回收率在73.22%至114.93%之间，相对标准偏差小于或等于13.87%。定量限在2至20μg/kg之间，为动物产品中痕量成分的检测提供了新的技术途径。

3抗菌类药物检测

运用1%的乙酸乙腈通过高速冷冻离心技术来获取目标物质，构建了一种结合HLB固相萃取和液相色谱-质谱联用技术的检测方法，用于测定动物肉类中包括四环素、土霉素、金霉素和强力霉素在内的四环素类药物。在5.0至100.0μg/mL的浓度范围内，该方法显示出优秀的线性关系（R2≥0.999），其检测限和定量限分别为5和25μg/kg，为食品中四环素类药物的检测提供了一种高效且回收率高的新手段。相较于HLB固相萃取，QuEChERS净化方法更为简便、成本低廉且高效。为了推广QuEChERS方法在海水产品抗生素检测中的应用，使用甲酸乙腈作为提取剂，并在QuEChERS基础上引入快速滤过型净化柱进行预处理，联合液相色谱-质谱技术同步定量分析海产品中的19种磺胺类药物残留。在1至100μg/L的浓度范围内，目标物质呈现出良好的线性关系（R2>0.997），检测限介于0.005～0.15μg/kg之间，定量限在0.01～0.41μg/kg范围内，平均回收率为70.0%～114.1%，相对标准偏差（SRSD）在0.5%～9.4%之间，为海水产品中抗菌药物残留的检测开辟了新的途径。考虑到有机提取剂对环境的潜在影响，使用乙醇作为环保型溶剂，通过高效液相色谱法同时对牛奶和牛肉中的9种磺胺类药物残留进行分析，并结合半定量分析及绿色度可视化图谱对方法的绿色程度进行了评估。该技术不仅精度高、准确度高，而且更加符合绿色环保的要求。

结论

动物源食品的样本基质具有多样性，成分不一，含有众多干扰物质。因此，研发一种操作简易、兼容多种药物类型、适应不同动物源基质的特异性、能够一次性高通量完成提取与净化的技术，将是LC-MS/MS技术在动物源食品兽药残留检测领域的发展关键。面对动物源食品兽药残留检测工作的巨大压力和耗时问题，构建微型化、便于携带且智能化的检测手段，以提升检测效率，无疑是食品兽药残留安全监管未来发展的必然选择和需求方向。

参考文献

[1]沈宏林.高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中泰地罗新残留[J].安徽农学通报，2024，30（21）：82-87.

[2]周海珍，王天喜.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的牛磺酸[J].实验室检测，2023，1（05）：23-30.