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从专利角度分析颗粒粒度分布测试技术

胡江秀 王文娟
  
教育文创媒体号
2024年22期
国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心 北京 100160

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摘要:颗粒粒度分布在许多领域都扮演着重要角色,本文从专利角度对颗粒粒度分布测试方法进行梳理,从专利申请趋势、主要申请人、技术功效和主要转让人方面对颗粒粒度分布测试技术进行分析,给出专利申请趋势、主要申请人、技术功效和主要转让人及其特点,以便于为相关产业的发展和专利布局提供参考。我国在颗粒粒度分布测试技术领域虽然起步稍晚,但发展迅速,国内颗粒粒度分布测试技术正在向简易化、精确化、快速化方向发展,后续可进一步提高智能化和经济化,加强研究成果的转化,将研发成果转用到实际生产上。

关键词:颗粒;粒度分布;专利分析

0 引言

颗粒所占据空间大小的尺度称为颗粒的粒径或粒度,按不同的粒径区间,统计其间的颗粒个数或者质量百分数,以此表示颗粒系统的分散程度,称为该系统的粒度分布。颗粒问题在许多领域都扮演着重要角色,准确地测量颗粒粒度分布对于加速科技发展、改善产品质量以及控制环境污染等方面都有重大的经济价值和社会意义[1]。以下,将基于专利对颗粒粒度分布测试技术的测试原理和专利申请概况进行分析。

1 颗粒粒度分布测试方法

颗粒粒度分布测试方法根据其基本工作原理的不同,可分为直接法和间接法两大类。直接法根据颗粒的几何尺寸进行测定,如筛分法和显微镜法;间接法根据某种物理规律测定颗粒在某些因素影响下所具有的某一物理量,再将其换算成具有相同数值的同一物理量的球体的直径,用它代表粒子的大小,如激光法、沉降法、库尔特法、超声波衰减法和光散射法[2]。以下将详细阐述相关测试方法。

1.1 直接法

1.1.1 筛分法

筛分法采用惯性分级的原理,通过不同“目”的筛子对颗粒进行筛分,从而得到颗粒尺寸的大小和分布[2]。山西焦煤集团有限责任公司申请的CN201311387Y通过偏心式振动电机引入机械振动来分析煤炭粒度分布情况。山东电力研究院申请的CN101334350A将空气从旋转喷嘴高速喷出,从而对放在各层筛子上的被测物料连续吹扫分离,得到物料的粒度分布。筛分法的优点是简单、直观和设备造价低,但是其测试结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

1.1.2 显微镜法

显微镜法采用光学成像的原理,将待测颗粒放在电子或光学显微镜上,然后设定合适的放大倍数,对标尺进行较正,随机选择被测样本的区域对颗粒粒度进行测量和计数。显微镜法常与数字图像处理技术相结合,采用摄像机对显微放大的颗粒进行图像采集,利用计算机图像处理技术完成颗粒实际尺寸的测定,从而直观的测量颗粒形状以及粒度分布[3]。同济大学申请的CN101393107A利用微气泡动态显微测试装置获取微气泡分布显微摄像图片和微气泡直径分布图,实验数据通过计算机软件整理并分析,可对溶气水内气泡直径分布进行准确快速的测定。国家海洋技术中心申请的CN1645097A将水中悬沙图像仪吊放水中使用,CCD相机将显微镜接收的动片与定片之间含有悬沙颗粒的薄层海水的图像转化为数字图像传送给水上计算机并进行处理得到悬沙颗粒粒径谱和海水悬沙浓度。显微镜法的优点是能同时观测颗粒大小和形状,但是其测速慢、精度低且成本高。

1.2 间接法

1.2.1 激光法

激光法根据光的散射现象测量颗粒大小,激光发出的单色光经光路变换成平面波的平行光,平行光经过试样槽,遇到散布其中的颗粒发生衍射和散射,从而在后方产生光强的相应分布,被信息接收器接收并转化为信号,进而经过复杂的程序处理而得出颗粒粒径分布[2]。株式会社堀场制作所申请的JP3809099B2用激光束照射下落的试样,其产生的散射光和衍射光被光辐射探测部分探测并输出相应于颗粒尺寸的散射/衍射光强度信号,计算机根据Fraunhofer解析理论或Mie散射理论的算术表达式计算粒度分布,从而获得试样的粒度分布。激光法的优点是测试速度快且测试范围大,但是其结果受分布模型影响较大,成本较高。

1.2.2 沉降法

沉降法是指悬浮在介质中的粉体颗粒按斯托克斯公式原理沉降,其沉降速度与颗粒的粒径、密度及介质的黏度等有关,通过测试颗粒的沉降速度,即可换算出颗粒的粒径大小[2]。株式会社岛津制作所申请的JP4507799B2用激光照射在其垂直方向上延长的样品池的下部,以根据其散射光的空间强度分布测量颗粒分布,一旦将颗粒均匀地分散在测量池中,就将样品池静置以开始散射光的测量。沉降法的优点是结构简单、成本低,适合于较粗、密度较大颗粒的测量,但是测速慢、测量范围窄且精度低。

1.2.3 库尔特法

库尔特法是将悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔管,因颗粒取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,产生电位脉冲,脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比[2]。贝克曼考尔特公司申请的US2010271053A1将通过孔的样品溶液中的颗粒取代电解质的对应体积,瞬间改变电极之间的阻抗,检测器测定阻抗中的瞬间改变,通过计算机将其转换为有用数据的脉冲,从而可得到样品中颗粒的粒径分布。库尔特法操作简单、速度快且精度高,但是其小孔易堵塞、抗噪性差。

1.2.4 超声波衰减法

超声波衰减法是指声波在颗粒两相介质中传播时会发生衰减,通过对颗粒系中传播超声波衰减谱进行测量,再与严格数学模型的预测结果比较和反演计算求解颗粒相粒度分布[4]。上海理工大学申请的CN101169364A采用收/发换能器采集多次超声反射信号,对离散状态颗粒的样品和标定物质进行测量,用计算机计算出颗粒样品中的反射系数和复声特性阻抗,最后根据声特性阻抗谱、复波数计算得出对高浓度颗粒两相流的颗粒粒度分布及浓度。超声波衰减法可对高浓度浆料直接现场测量,无需取样,但是其分辨率较低,准确性和重复性较差。

1.2.5 光散射法

光散射法可分为动态光散射法和静态光散射法。动态光散射法是指当激光照射到粒子时,光会向各个方向散射,由于粒子在溶液中做布朗运动,其相对位置会随时间变化,导致散射光强度出现波动,通过分析这些波动可以得到粒子的扩散系数,进而得到粒子的水合直径。静态光散射法是指当光束入射到颗粒上时,光束会被颗粒吸收和散射,出射光会偏离入射光的传播方向,向四周散射,产生的散射光强的空间分布规律与颗粒的粒度有关,通过反演算法可以获得颗粒的粒度信息[5]。上海理工大学申请的CN102207443A在动态光散射法测量时,颗粒的前向动态散射光被透镜接收后传到面阵数字相机,面阵数字相机以τ时间间隔连续记录颗粒的动态光散射信号并送入计算机,根据颗粒的布朗运动理论和Stocks-Einstein公式进行处理,得到颗粒的粒度分布;在静态光散射法测量时,颗粒的前向静态散射光被透镜接收后传到面阵数字相机,面阵数字相机将测得的颗粒静态散射信号送入计算机,根据Mie’s光散射理论进行处理,得到颗粒的粒度分布。光散射法的优点是精度高、速度快且重复性好,但是其数学模型复杂且抗噪差。

2 国内外相关专利申请情况分析

本节从专利角度对颗粒粒度分布测试技术进行分析,所采用的专利数据来自合享智慧有限公司开发的专利检索系统incoPAT,在智能语义检索工具中构造检索式:(FULL=(颗粒 粒度分布)) AND (IPC=(G01N15)),检索数据截止日期为2024年4月30日,共计获得检索结果9894条。

2.1 全球和中国申请趋势分析

分析全球和中国的专利申请趋势可知:最早专利的申请时间全球比中国要早了近50年,这一方面受中国专利申请制度的影响,另一方面缘于中国在该领域发展起步较晚;全球和中国的专利申请数量都经历了从基础准备阶段到持续发展阶段以及快速提升阶段的过程;虽然颗粒粒度分布测试技术经历了较长的发展历程,但是鉴于其涉及的领域广泛,测试的意义重大,仍是一个备受关注的研究主题。

2.2 全球和中国主要申请人分析

图1和图2分别是颗粒粒度分布测试技术专利申请量排名前十的全球申请人和中国申请人情况。从图1可以看出,日本的几大跨国企业拥有最多的专利申请量,这一数据充分体现出日企对该领域的技术研究和知识产权的重视程度。从图2可以看出,目前国内的颗粒粒度分布测试技术研究主要集中在国内的科研院校,同时,企业对于该技术领域的专利申请也十分重视,这和技术所带来的经济效益是分不开的。

2.3 国内申请人技术功效分析

对国内主要申请人进行技术功效分析,可以掌握其主要研究方向,例如,上海理工大学的研究重点是降低检测复杂性,华中科技大学的主要研究方向是提高检测精度和速度,山东理工大学和中国石油天然气股份有限公司的研究重点是提高检测准确性。可见国内颗粒粒度分布测试技术正在向简易化、精确化、快速化方向发展,而智能化和经济化有待进一步提高。

2.4 国内申请转让人分析

通过分析国内主要转让人情况,可以识别各创新主体技术输出活跃度。与相应的国内主要申请人进行对比分析可知,大部分主要申请人也属于主要转让人,说明主要申请人在专利转化和应用方面表现出色,后续可进一步加强研究成果的转化,将研发成果转用到实际生产上,以实现其价值和效益。

3 结语

颗粒粒度分布对于工业领域和科研领域中的生产、控制等方面有着重要的决定作用,其相关应用与技术引起了科研院校和企业等众多机构的重视,相关专利申请更是逐年增长。我国在颗粒粒度分布测试技术领域虽然起步稍晚,但结合目前国内该领域专利申请的发展态势与国际发展趋势,中国在颗粒粒度分布测试技术领域的专利发展日新月异,颗粒粒度分布测试方法方面的专利发展前景十分广阔。目前,国内颗粒粒度分布测试技术正在向简易化、精确化、快速化方向发展,后续可进一步提高智能化和经济化,加强研究成果的转化,将研发成果转用到实际生产上,以实现其价值和效益。本文第二作者的技术贡献等同于第一作者。

参考文献:

[1]姚文学.超声波衰减谱法在线测量微纳米颗粒粒度分布的研究[D]:华南理工大学,2016.

[2]徐琦琦.基于机器视觉的焦煤粒度在线分析系统研制[D].山西大学,2023.

[3]姜友新、吴立敏、周鹜.基于显微图像法和数值仿真的宽分布颗粒粒度测量的不确定度分析[J].计量学报,2023(6):975-980.

[4]毕斯琴.基于超声波的水煤浆粒度在线测量方法研究[D].武汉工程大学,2023.

[5]王钦.超低浓度颗粒动态光散射测量的粒度反演[D].山东理工大学,2023.

作者简介:胡江秀(1989-),女,汉,广西,硕士,助理研究员,研究方向:光电领域专利审查;王文娟(1986-),女,汉,山西,硕士,助理研究员,研究方向:电学领域专利审查(等同于第一作者)。

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