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摘要：利用双温单压法原理，研制了一套高露点标准湿度发生器，该发生器能发生露点温度为80℃～150℃的恒定湿气，适应于高露点温度下的湿度参数溯源。现针对研制的标准发生器发生气体露点测量值与标准值偏差较大的问题，对测量室进行结构优化，使测量室内发生气体位于温场有效区，经实验对比，测量室优化后的湿气露点值准确度大大提高，标准装置的计量性能得到极大优化；针对基于优化后测量室的高露点标准湿度发生器进行了重量法验证实验，实验表明该装置满足研制需求。

关键词：双温单压法；高露点；湿度发生器；测量室

引言

标准湿度发生装置是在一定的温度、压力下产生恒定湿气[1]，用于检定与校准湿度测量元件与仪器的装置，通常作为标准器或湿度源，为检定或校准湿度传感器、露点传感器等提供标准湿气，是湿度计量量值传递的关键环节。随着武器装备新型号任务的不断推进，对湿度计量尤其是极限量值溯源的需求不断增多，对测量准确性提高的需求也愈发紧迫[2]。如在装备用燃料电池其应用环境常涉及到高温高湿、高温露点的环境条件，测试条件常需保持在100℃以上，对其所配备的高温高露点的湿度传感器常需进行定期校准。基于以上高温高湿度、高露点溯源的迫切要求，计量所研制了一套高露点标准湿度发生器，主要用于产生80℃～150℃露点范围内的湿气，解决湿度参数在高露点温度范围段的溯源问题，将现有的湿度最高标准的露点温度上限量传范围拓展到150℃。对于现有版本的高露点标准湿度发生器，主要存在测量室发生气体测量露点值与标准值偏离较大的问题，现对测量室进行结构优化设计并进行试验分析，在80℃DP，将偏差值由优化前3.32℃减小到优化后0.15℃；在150℃DP由优化前3.99℃到优化后0.16℃，结果表明其准确度确有显著提高，满足实验室应用及现场校准的安全要求；且基于改进后的测量室，搭建了一套重量法验证系统，对高露点标准湿度发生器进行了重量法验证实验，结果表明经改进后的高露点标准湿度发生器满足指标要求。

1 原理及构成

高露点标准湿度发生器采用双温单压法湿度发生原理，通过改变饱和器和测量室的温度和压力得到不同的露点温度，具有测量范围宽、测量速度快、测量结果准等优点，可作为标准使用，能够极好地满足测量、校准、质检的需求。因发生器的发生露点范围为80℃～150℃，其中对于露点低于100℃部分，测量室压力为0.1MPa；对于露点高于100℃部分，测量室压力范围在0.1MPa～1MPa。其工作原理是将高压载气（压缩空气或者氮气）通入一定温度和压力下的饱和器，使其成为该温度、压力下的饱和湿气，再将饱和湿气引入到测量室中，通过改变该饱和湿气的温度值，测量室压力与饱和器压力保持一致，就可以得到预定状态下的露点温度值。根据理论计算公式：

其中，Ts、Ps、Tc、Pc分别为饱和器的温度、压力及测量室温度、压力。e（Ts）、e（Tc）为Ts、Tc对应的饱和水蒸气压，其中水的饱和蒸气压力e为温度的单值函数，其数值可通过Wexler方程[3]计算得到：

g系数值列表如表1：

增强因子f是对混合气体中水蒸汽实际分压偏离相同温度下饱和水汽压力的修正，其数值由Greenspan和Goff[4，5]的公式计算得到，这里不多赘述。

高露点标准湿度发生器的主体结构由预饱和器、换热器、饱和器、恒温设备、测量室和温度、压力测量与控制系统组成，系统结构原理简图如图1所示。恒温设备主要用来为预饱和器、饱和器和测量室提供恒定的温场，由槽体、制冷系统、加热系统、搅拌系统以及温度测量与控制系统组成。为了确保温度的稳定性及均匀性，饱和器和测量室所在的槽体设计成油浴的形式，选取硅油为工作介质，由于饱和器的温度与气体露点直接成正比，而饱和器由恒温设备传热，故恒温设备尤为重要。高露点标准湿度发生器温度测量均采用二等标准铂电阻进行测量，其温度测量的扩展不确定度可以达到15mK（k=2）。

饱和器作为发生器的关键部分，是产生饱和水汽的系统。先前大多数设计采用一次饱和的方案[6]为了保证进气能得到充分的饱和，确保纯水与进气有足够的接触时间与接触面积，提高饱和器的饱和效率，发生器选用预饱和器与饱和器串联的方案[7]。从工作原理和适用的露点温度工作范围出发，预饱和器和饱和器均选择使用鼓泡式，鼓泡式饱和器相对喷雾式、迷宫式等饱和器饱和效率和传质效率更高，且注水更为简便。为了防止饱和过程中出现过饱和的现象，是饱和气体中夹带小水滴，在饱和器水面上方增加不锈钢滤网隔开。

设备工作时，通过温度控制仪设定温度值，温控仪根据设定的温度值和测温铂电阻反馈值的差值，通过PID控制方式实现设备内所需的温场控制。进出饱和器与测量室前后的管路均由不锈钢制作而成，目的是防止管壁对气体水分的吸附作用。饱和器与测量室进气口前均连接调压阀，精密调节腔体内压力，并在腔体上方均装有精密压力表实时监测腔体内压力值。气源选用高纯氮气或者空气，因发生气体为高露点段，无需进行干燥处理。流量控制选用高精度数字质量流量控制器，可根据控制系统指令调整流量设定。

2 结构优化设计与试验分析

2.1 结构优化设计

测量室是提供已知湿度气体的工作空间，可将被检定的湿敏元件或小型湿度计置于测量室内。本装置发生露点为80℃DP～150℃DP，在发生高于100℃DP的湿气时，测量室存在一定压力，根据装置的技术指标，承受压力范围在0.1MPa～1MPa范围内，故测量室的设计要具有较好的耐压性，设计时应根据具体的技术参数要求计算测量室的最大承压和材料厚度。

优化前，测量室采用一体化的测量腔设计，如图2（a）所示。饱和气体从测量室底部慢慢向上充斥整个腔体，考虑到测量腔的顶部裸露在恒温设备外部，在高露点温度测试时，测量腔顶盖的温度易低于气体的露点温度，导致测量腔顶盖会有气体冷凝，使得高湿测试无法正常进行，为了解决这个问题，在测量腔顶部设计了加热罩。然而这种方式存在两个问题，一是传感器感温感湿部件位于测量室上半部分，测量室内进气口位于测量室底部，导致测量室内部温场存在纵向梯度，使得传感器测得温度值不准确；二是加热罩置于整个高露点装置上表面，存在一定的安全隐患。为解决上述问题将测量室进行优化设计，将测量室设计成缓冲腔和测量腔两部分，结构图如图2（b）所示，并给出了上盖的优化后结构图。缓冲腔底部位于测量室中上部，优化后的测量室因缓冲腔的存在，测量腔避免直接与恒温设备外的空气直接接触，更免去了繁杂的加热罩设计，提高了标准装置的安全性；且传感器探头位于测量室中下方，靠近进气口，位于温场有效区，极大地提高了测量室的测试精准度。

2.2 试验分析

2.2.1 优化后测量室验证试验

为了验证测量室优化前后露点温度测量的准确度，分别开展了同等测试条件下的对比性试验，选用瑞士MBW公司的373LHX型冷镜式精密露点仪作为比对仪器，精密露点仪的工作原理是保持气体压力不变，而使其温度逐渐降低时，其中的水蒸气将在某一个温度下达到饱和状态，凝结成露或霜，测量此时的温度即得到该气体的露点或霜点[8]。选取80℃DP、150℃DP上下两个点作为实验测试点，其中150℃DP为高压下所发生获得，需膨胀恢复至常压再由露点仪测试，再将露点仪测得的值经换算得到高压下150℃下的真实露点值。实验测试时，通过供气加热管路将测量室引气口与373精密露点仪连接，中间接有减压阀，流过减压阀的气体压力减小，温度保持不变；供气加热管路带有温度控制系统，可供设定加热温度。试验中饱和器温度设定为150℃，压力设定为1.0MPa；测量室温度设定为200℃，压力设定为1.0MPa。试验气源选用瓶装高纯氮气（露点温度约为-69℃），通过流量调节阀控制饱和器进气流量在2 L/min。实验过程中进入精密露点仪的气体流量需始终为1L/min，来保证测量结果的准确性。

优化前后两组实验，分别进行了6次重复性实验，将每次测得的Ts、Ps、Pc代入换算公式，计算出每次不同压力下的实际露点理论值，作为高露点标准湿度发生器发生的露点标准值，同时记录下每次373精密露点仪所测得的露点值，80℃DP及150℃DP下标准值与测试值的对比结果如表2及图3、4所示，由图表可以直观地看出，测量室优化前不论是80℃DP还是150℃DP，其测量值与标准值之间的偏差均大于优化后的偏差值，在80℃DP时，优化前测量误差值达到了3.32℃，经优化后误差值仅有0.15℃；在150℃DP，优化前测量误差值达到了3.99℃，经优化后误差值仅有0.16℃，大大提升了标准装置的发生气体准确性。实验结果表明，测量室的优化有效解决了发生气体与标准值偏差过大的问题，极大地提升了高露点标准湿度发生器的准确度。

2.2.2 高露点标准湿度发生器的重量法验证试验

高露点温度标准装置的露点温度范围为80℃～150℃，根据湿度计量器具溯源和量传体系，可以采用重量法[9-10]验证本装置的指标是否达到指标要求，具有准确度高，可靠性强等优点。其测量原理是利用干燥剂吸收被测气体中的水蒸气，通过测量干燥剂吸湿前后的重量变化计算出水蒸气的质量，同时获得脱水后干气的体积和密度，从而测量被测气体中水蒸气的含量。

针对高露点标准湿度发生器的技术指标范围，需要设计一套验证系统，验证高露点标准湿度发生器的准确可靠。本验证实验搭建的整套装置包括干气吹扫系统、水汽吸收系统、精密天平称量系统、干气体积测量系统等。其工作流程为从高露点温度标准装置抽取一定体积的高湿气体，使之通过装有干燥剂的干燥管，高湿气体中的水分被干燥剂吸收，干燥管的增重即为已知气体中含有的水分含量，通过该重量法实验验证装置即可换算出高露点温度标准装置对应的露点温度。重量法原理图如图5所示。

分别对使用优化后测量室的高露点温度标准装置80℃、100℃、130℃、150℃进行了试验验证，其中，不确定度分为两个方面，分别是高露点标准湿度标准装置引入的不确定度和重量法装置引入的不确定度，高露点标准湿度发生器的不确定度影响分量有：饱和器温度测量与控制、饱和器压力测量、测量室压力测量、饱和器饱和度、饱和水蒸气压、增强因子fs、增强因子fc、水蒸气浓度变化；重量法装置的测量不确定度的主要构成要素主要由如下四部分构成：精密天平称量引入的不确定度、质量流量计采样流量Q引入的不确定度、采样时间t引入的不确定度、干气密度测量引入的不确定度分量。对比80℃露点温度时，露点仪和重量法装置测得的值分别为80.4℃和81.7℃，具体露点温度和不确定度测量结果如下表2～表5所示。

3 结论

本文介绍了研制的高露点标准湿度发生器的原理及结构，并针对标准装置发生气体偏差大的问题，对测量室结构进行了优化设计，使发生气体重点位于温场有效区，并对优化前后的标准发生器开展了实验对比分析，实验表明优化后的测量室所发生的湿气准确度大大提高，标准湿度发生器具有较理想的计量性能；并搭建了一套重量法验证系统，对高露点标准湿度发生器的指标进行了验证实验，结果表明高露点标准湿度装置指标均满足研制需求。改进后的高露点标准湿度标准装置为高露点检定规程提供数据支持，且该标准湿度装置作为湿度源，已为多台高露点湿度传感器和精密露点仪进行检定校准，满足计量需求。

参考文献：

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[3]Wexler. A，Vapor Pressure Formulation for Ice. Journal of Research of the National Bureau of Standards，81A，5-20，1975.

[4]Greenspan L，Functional equations for the enhancement factors for CO2-free moist air. Journal of Research of the National Bureau of Standards，80A（1），41～44，1976．

[5]R. W. Hyland，A correlation for the second interaction virial coefficients and enhancement factors for moist air. Journal of Research of the National Bureau of Standards，79A（4），pp551～560，1975.

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[8]JJG 499–2004 精密露点仪检定规程[S].

[9]陈奕钪，鞠昱，李彦林，等. 基于TDLAS的SF_6断路器湿度线监测技术的应用研究[J]. 电气应用，2016（22）：81–84.

[10]田毅. 湿度测量标准——重量法湿度计[J]. 山西科技，2007（2）：143–144.

（作者单位：航空工业北京长城计量测试技术研究所）