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摘要：2D异质结构纳米阵列已经成为化学溶液检测应用中一种具有潜力的传感材料。在本研究中，提出了一种基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列的Na2S溶液传感器。通过探索2D电沉积原位组装过程的实验参数，实现了对纳米阵列的可控制备。借助Cu2O和Fe2O3的界面电导率调制和硫化反应，该传感器对Na2S表现出卓越的灵敏度、选择性和稳定性。这项工作展示了Cu2O/Fe2O3纳米阵列在便携式传感器中用于快速检测Na2S溶液的可靠性。

关键词：纳米阵列；高灵敏度Na2S溶液；传感器开发

1.引言：

硫化钠（Na2S）是一种无机化合物，在化学实验室、工业生产和某些特定应用中具有广泛的应用。其独特的性质使其在多个领域中发挥关键作用，包括化学反应和材料研究。在多种应用中，硫化钠的准确检测是至关重要的，包括质量控制、环境监测以及化学过程的监管。此外，硫化钠的检测对于废水处理和金属冶炼等工业过程也至关重要。

鉴于硫化钠的广泛应用和检测需求，开发一种高灵敏度、高选择性的硫化钠传感器具有重要意义。这种传感器有望提供一种可靠的、高效的方法来满足硫化钠检测的需求，并促进相关领域的进一步发展。迄今为止，已经存在多种硫化钠（Na2S）检测方法，但这些方法也伴随着一些缺点和限制。

传统的Na2S检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、比色法、荧光探针技术和气相色谱/质谱法（GC/MS）。这些方法在不同场景中具有应用，但也存在专业操作要求、设备成本高昂、检测时间较长、限制灵敏度和检测范围、不适用于便携和实时检测等缺点，这些缺点限制了传统Na2S检测方法在某些应用场景中的适用性。

因此，迫切需要一种更便捷、高灵敏度、高选择性和适用于不同场景的Na2S检测方法，以满足各种应用领域的需求。

然而，异质结构纳米阵列是由两种或更多不同化学成分接触形成的，形成明显的异质界面。这些异质界面对电子的跃迁和耦合有重要影响，这是由于界面电势垒引起的。因此，基于金属氧化物的异质结构纳米阵列已经得到广泛研究，因为它们具有出色的电子传输特性和良好的可设计性。这为制备高检测精度和灵敏度范围的Na2S溶液传感器提供了途径。

本研究成功使用电沉积原位组装方法构建了基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列的Na2S传感器。

2.实验试剂与方法

1）配制实验试剂

本实验使用的试剂有硝酸铁（Fe（NO3）3·9H2O）、硝酸铜（Cu（NO3）2）和硝酸（HNO3）。配制电解液时，首先取一个超净烧杯，加入49.95毫升去离子水，然后精确称量（Fe（NO3）3·9H2O）和（Cu（NO3）2）各0.6和0.7 g，并依次加入去离子水中。接着滴加50 μl的硝酸（pH=3）以调节电解液的pH值，并经过超声处理使其完全溶解，形成均匀的电解液。

2）Cu2O/Fe2O3纳米阵列的制备

首先，将硅片放置在生长室底部的Peltier元件上，作为光学显微镜的反射镜，以便更清楚地观察到样品的实时生长。然后将盖玻片放置在硅片上，并将两个铜电极平行放置在盖片上。接着，将25 μL的电解液滴在两个电极之间的盖玻片上，并用另一块盖玻片覆盖两个电极。使用低温循环水浴来控制生长室的温度，冻结电解液，使两个盖玻片之间形成一层超薄的冰层，这样在两个盖玻片和冰层之间便形成了两个超薄的浓缩电解层（沉积空间，厚度约为300 nm ）。超薄液层形成后，在电极上施加700 mV的直流电压以诱导纳米阵列的生长。总的电沉积时间约为100分钟。当沉积过程完成后，取下两个盖玻片，用去离子水清洗2～3次。最后， Cu2O/Fe2O3纳米阵列将附着在两个盖玻片衬底上。

3）传感器的制备与测试

在实现纳微异质结构材料可控制备的基础上，控制合成一系列具有不同形貌、异质结构的样品。利用磁控溅射、离子溅射仪等仪器，在掩膜板辅助条件下完成测试电路的构建。然后，利用2400数字源表、控温电学测试系统等性能表征仪器，测试这些样品对硫化钠的感知性能。

2.结果与讨论

Cu2O/ Fe2O3纳米阵列是利用电化学原位组装方法制备的，电沉积过程中通过施加直流电压来实现Cu2O和Fe2O3的沉积。由于Cu2+的沉积电压相较于Fe3+沉积电压较小，因此在相同电压时Cu2+沉淀形成Cu2O 纳米颗粒多于Fe3+沉积形成Fe2O3纳米颗粒。反应过程主要包含以下几个反应过程：

因此基于以上分析，电化学沉积法制备Cu2O/ Fe2O3 纳微异质材料的构建过程可分为几步：首先NO−3 被还原成NO−2 并产生OH− ，为后续金属氧化物的生成提供碱性环境；然后Cu2+和Fe3+在电极表面被还原生成Cu2O 和Fe2O3纳米颗粒附着在电极表面。

图3显示了Cu2O/Fe2O3纳米阵列材料的扫描电子显微镜图像。

3讨论

1）Cu2O/Fe2O3纳米阵列的制备及其在Na2S检测中的优越性

在本研究中，我们成功地制备了基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列的高灵敏度Na2S溶液传感器。这一制备过程主要通过电沉积原位组装法实现，电沉积过程中的关键实验参数被仔细优化，以确保纳米阵列的可控制备。通过探索2D电沉积原位组装过程的实验参数，我们实现了对Cu2O/Fe2O3纳米阵列的精确控制，使其具备良好的界面电导率调制性能。

Cu2O和Fe2O3的异质界面在传感器中的作用至关重要。由于Cu2+和Fe3+具有不同的沉积电位，在相同电压条件下，Cu2+更容易还原成Cu2O纳米颗粒，而Fe3+则沉积形成Fe2O3纳米颗粒。通过界面电导率调制和硫化反应，Cu2O/Fe2O3纳米阵列能够对Na2S表现出卓越的灵敏度、选择性和稳定性。具体而言，Cu2O/Fe2O3纳米阵列的界面结构能够有效地提高电子传输效率，从而增强传感器的响应速度和精确度。

实验结果表明，基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列的传感器对Na2S具有高灵敏度和选择性，能够在低浓度下准确检测Na2S溶液。这一特性使得该传感器在实际应用中具有显著的优势，特别是在需要快速和高精度检测的领域。与传统的检测方法相比，基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列的传感器不仅在灵敏度和选择性上具有明显优势，还在稳定性和重现性方面表现出卓越的性能。

2）基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列传感器在便携式检测中的应用前景

基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列的传感器在便携式检测设备中的应用前景广阔。传统的Na2S检测方法，如高效液相色谱法（HPLC）、比色法、荧光探针技术和气相色谱/质谱法（GC/MS），尽管在不同场景中具有一定的应用，但其操作复杂、设备昂贵且检测时间较长，限制了其在便携和实时检测中的应用。

本研究开发的Cu2O/Fe2O3纳米阵列传感器能够克服传统方法的这些限制。由于其制备过程简单，成本低廉，并且具有良好的可重复性和稳定性，该传感器适用于大规模生产和应用。此外，该传感器的高灵敏度和快速响应特性，使其能够在现场快速检测Na2S溶液，为化学实验室、工业生产和环境监测等领域提供了可靠的检测手段。

在便携式检测设备中的应用方面，Cu2O/Fe2O3纳米阵列传感器具有显著优势。其小型化和集成化设计，使其可以方便地嵌入到便携式检测仪器中，实现实时监测和快速响应。这对于需要在现场进行快速检测的应用场景，如废水处理、金属冶炼和化学过程监管等，具有重要意义。通过与便携式电子设备的结合，该传感器能够实现数据的实时传输和远程监控，提高检测效率和数据处理能力。

此外，Cu2O/Fe2O3纳米阵列传感器在环境监测中的应用前景也非常广阔。随着环境污染问题的日益严重，对污染物的快速检测和实时监控需求日益增加。该传感器的高灵敏度和选择性，使其能够在低浓度下准确检测Na2S，为环境污染治理和环境保护提供了有效手段。

总之，基于Cu2O/Fe2O3纳米阵列的Na2S传感器不仅在实验室和工业检测中展示了其优越的性能，还在便携式检测设备和环境监测中具有广阔的应用前景。这一研究成果为未来的传感器技术发展提供了新的思路和方法，有望在多个领域中得到广泛应用和推广。通过进一步优化和改进，该传感器的性能将会更加卓越，为Na2S的快速、准确检测提供更加可靠的解决方案。

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姓名：刘治浩（2003/02/06） 性别：男 民族：汉族 籍贯：山东省日照市莒县招贤镇武家曲坊村 学历：普通本科 现任职务：无 现任职称：无 专业研究方向：机械设计制造及自动化

姓名苏浩然（2003.11.20），性别男 民族：汉族 籍贯：山西省吕梁市 学历：普通本科 现任职务无 现任职称无 专业研究方向：机械设计制造及自动化

邓振宇（2002.10.29），男， 汉族， 山东省聊城市高唐县， 普通本科 无无 机械设计制造及自动化