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摘要：在过去的几十年里，由于工业排污，大量污染物被排放到河流中，造成水资源的污染，影响水生生物的生长、危害人类的健康。为了满足人们对绿色环境的需求，科学家们发现了各类催化剂。在众多的催化剂中，金属氧化物催化剂因其具有高催化活性、高稳定性和强抗水解性等优良特性被广泛用于各类反应中。本次研究选用活性炭作为载体，通过浸渍法制备了氧化铁负载型催化剂，用扫描电镜（SEM），红外光谱（FTIR）等对催化剂进行表征。通过研究发现在硝酸改性的过程中会增多活性炭表面的含氧官能团。含氧官能团数量增多，从而为活性组分氧化铁提供了更多的附着点位，进一步提高催化剂的催化性能。

关键词：活性炭；浸渍法；Fe2O3 /AC催化剂

一、前言

近年来，各个行业对催化剂的需求量越来越高[1]，相对而来的有关催化剂的问题也越来越多，一些简单的催化剂虽然选择性低、工艺简单、廉价又高效，但是催化剂在使用过程中容易流失，很难再回收利用，负载型催化剂则克服了上述问题。负载型催化剂是一种能够在反应条件下发挥作用的精细可控的化学催化剂，它的主要特点是在反应进行时，将催化剂锁定在指定的物质上，这样有利于反应体系中被反应物所进入，还能够让催化剂的活性在反应中得以改变。负载催化剂是20世纪80年代以来在材料科学和工程领域发展迅速的一种新型催化剂，它在催化剂的高稳定性、高活性和高性能的优势上发挥重要的作用。在催化过程中，金属氧化物[2-4]和金属卤化物[5-6]催化剂的应用领域非常广泛，包括化学工业、实验室试验、医药领域、精细化工领域等。但是通常这种催化剂难以与产物分离，回收难度大，无法扩大其使用范围，不能做到大规模使用。若将金属氧化物或金属卤化物固载化这将会解决大部分问题，活性炭作为生活中最传统的载体材料，因此被广泛使用。它有着活性区均匀分布以及物理载体。较为明显的作用，使得机械强度和表面孔隙分布均匀。从而它是载体选择的一项指标。作为载体在催化反应过程中不易断裂，便于加工，具有耐热、耐酸、耐碱等特点。活性炭作为吸附剂，在吸附过程中通常经过物理吸附或化学吸附的方式去除污染物质，是一种环境友好型吸附剂，因其价格低廉，原料充足且安全性高，被广泛应用于各类催化反应中。尤其发展高性能的金属催化剂，控制反应选择性，是发展新型低碳能源、绿色化工过程的重要途径[7-8]。研究发现，活性炭表面负载一定的金属或金属氧化物可以增加活性炭表面的活性位点，进而显著提高其催化性能，因此活性炭负载金属卤化物、金属氧化物在催化领域一直是研究的热点[9]。

基于以上考虑，本研究通过浸渍-煅烧法将活性组分氧化铁负载到活性炭上制备了负载型催化剂Fe2O3/AC。实验通过扫描电镜（SEM）对活性炭和负载型催化剂的微观形貌进行观察；进一步利用EDS元素分析和红外分析（FTIR）对催化剂的元素含量及官能团进行分析，确定其活性组分的负载情况。分别将其用于催化合成和苯酚降催化反应。

二、实验部分

2.1实验药品及设备

实验所用药品和设备见表2-1和表2-2。

2.2制备方法

2.2.1活性炭预处理

取一定量的活性炭用蒸馏水洗涤除去活性炭表面杂质，放入烘箱中设置100 ℃烘干，直到质量不改变后取出得到预处理后的活性炭，放入干燥器中备用。

2.2.2负载型催化剂的制备

取一定质量的Fe（NO）3·9H2O，配制一定浓度的Fe（NO）3溶液，然后各称取一定质量预处理的活性炭放入溶液中，浸渍时间为24h，抽滤，然后放在真空干燥箱中于105℃烘干，再于马弗炉400℃煅烧4h，即获得Fe2O3/AC催化剂，设置升温速率为 5 ℃/min，煅烧完成后取出并冷却至室温备用。

2.2.3负载型催化剂催化反应

使用Fe2O3/AC催化剂对苯酚溶液进行降解，在270nm的测量波长下，采用高效液相色谱仪对降解后的苯酚滤液进行峰面积检测。

三、结果分析与讨论

3.1负载型催化剂表征

（1）扫描电镜（SEM）形貌分析

通过对不同浓度的硝酸铁溶液浸渍煅烧后活性炭的形貌进行观察，发现未负载活性组分的活性炭孔隙结构清晰明朗，存在着许多凹穴，而负载了活性组分的活性炭孔隙结构相对减小（如图3-1）。对比之下，负载了活性组分Fe2O3制备的催化剂Fe2O3/AC的形貌明显可以看出其表面变得更加粗糙，孔隙变小，且随着硝酸铁浸渍液浓度的升高，活性炭表面的孔隙越来越小，这可能是由于浸渍液浓度的不同而导致最终活性炭负载的含量不同。

（2）活性炭负载型催化剂元素分析

如图3-2可知，负载活性组分后Fe2O3/AC催化剂的组成中除了含有大量的碳元素以及少量的氧元素外，还明显含有一定量的Fe元素，并且各元素的分布相对均匀。通过对活性炭中各元素的相对含量统计发现，随着浸渍液浓度的不断增加，活性炭表面所负载的铁元素含量也逐渐增多，说明活性组分Fe2O3已经负载到活性炭上。

（3）红外谱图分析

Fe2O3的红外特征峰主要是在400 cm-1到600 cm-1左右处[10]，为了进一步验证活性炭是否成功负载了活性组分Fe2O3，我们分别对三种负载型催化剂（C1，C2，C3）进行了红外测试，如图3-3，均发现在420cm-1和460cm-1处出现（Fe-O）的弯曲振动峰，在560 cm-1处出现（Fe-O以及Fe-O-Fe）的伸缩振动峰，证明本实验的结果基本吻合Fe2O3的红外特征峰。因此，可以判断活性组分Fe2O3已成功负载到活性炭上。

3.2催化性能

使用Fe2O3/AC催化剂对苯酚溶液进行降解，采用高效液相色谱仪（HPLC）对降解后的苯酚滤液进行峰面积检测。在270nm的测量波长下，苯酚标准溶液的出峰时间约为7.1min，使用Fe2O3/AC催化剂对苯酚溶液进行降解之后，其不同滤液在相同出峰时间下的峰面积如表3.1所示，随着催化浓度的不断升高，苯酚滤液的峰面积不断减小。通过计算不同浸渍浓度下的苯酚降解率，绘制图3-4。

以苯酚为研究体系，研究Fe2O3/AC催化剂对苯酚溶液的催化降解性能，结果如图3-4所示。可以看出随着浸渍液浓度的逐渐升高，Fe2O3/AC催化剂的催化降解效率明显提高，苯酚的降解率高达89.5%。而未负载Fe2O3活性组分的活性炭对苯酚的降解率仅为30.4%。其原因可能是，活性炭在降解苯酚的过程中仅为表面吸附作用，因此降解效果较低；而在使用Fe2O3/AC催化剂后，因H2O2容易附着在Fe2O3/AC催化剂表面，与活性组分Fe2O3发生Fenton反应，两者相互作用产生了·OH活性自由基，·OH活性自由基是一种活性氧，具有极强的氧化能力，可以与苯酚发生催化氧化反应，进而提高了苯酚的催化降解效果[11]。

四、结论

性炭负载氧化铁催化剂的研究实验结果表明，以颗粒活性炭（AC）作为载体，使用稀硝酸溶液对活性炭进行预处理之后，活性炭表面的微孔数量明显增多，孔隙结更加发达，活性炭的吸附作用增强，再以氧化铁作为活性组分，通过浸渍-煅烧法可成功制备Fe2O3/AC催化剂，且Fe2O3/AC催化剂对苯酚溶液的催化降解效果良好，最高降解率可达到89.5% 。氧化铁负载型催化剂结合了活性炭的高效吸附能力以及氧化铁的强氧化作用[12]，对苯酚溶液的降解效果显著。

基金项目：宁夏回族自治区绿色催化材料与技术重点实验室 （HGZD23-11）；

作者简介：王代莲，1993年生，女，甘肃皋兰人，硕士，助教，主要研究方向为碳材料的制备及性能研究；

通讯联系人：王代莲。E-mail：wdl1731624323@163.com

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